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使用了大量的堿和酸,工藝過(guò)程是環(huán)境不友好的。因此急需開(kāi)發(fā)新的工藝,以減輕丁炔二酸合成過(guò)程的環(huán)境壓力。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種催化合成丁炔二酸的新工藝。本發(fā)明的一種丁炔二酸的制備方法,包括以下內(nèi)容:(1)首先對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理;(2)將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑裝入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)釜中充入二氧化碳,加熱加壓進(jìn)行反應(yīng);(3)步驟(2)所得反應(yīng)后混合物經(jīng)分離得到液體混合物,向液體混合物中加入koh溶液;攪拌,析出白色沉淀;將白色沉淀加入熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,冷卻,析出(白色)沉淀,經(jīng)過(guò)濾,獲得產(chǎn)物。本發(fā)明中,所述工藝的反應(yīng)方程式如下:cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中,在步驟(1)中,無(wú)氧無(wú)水處理可以采用本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)。如,可以通過(guò)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行多次的抽真空、充氮?dú)獠僮鬟M(jìn)行除氧。所述的無(wú)水處理可以采用高溫氮?dú)獯祾叻磻?yīng)釜的方式進(jìn)行。步驟(2)中,所述碳化鈣與溶劑的摩爾比一般為1:6~1:12。所述碳化鈣與助劑的摩爾比為1:1~1:3。催化劑的用量一般為碳化鈣的10~40wt%。步驟(2)的反應(yīng)溫度一般為30~80°c。9-癸炔-1-醇是一種用于各種合成測(cè)定的基礎(chǔ)材料。連云港炔醇供應(yīng)
本發(fā)明涉及化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用于吸附分離丙炔丙烯的層狀多孔材料及其制備方法和應(yīng)用。背景技術(shù):丙烯是世界石油化工產(chǎn)業(yè)中重要的烯烴產(chǎn)品,工業(yè)上主要來(lái)源于蒸汽裂解,主要用作聚合單體生產(chǎn)如聚丙烯等下游產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于塑料、制藥、紡織品、涂料等各個(gè)國(guó)民經(jīng)濟(jì)行業(yè)。丙炔是伴隨丙烯生產(chǎn)得到的副產(chǎn)物,分離丙炔丙烯是工業(yè)生產(chǎn)中至關(guān)重要的步驟,由于丙炔/丙烯分子尺寸相差不大,物理性質(zhì)相似,丙炔/丙烯氣體之間的分離存在相當(dāng)大的技術(shù)性挑戰(zhàn)。目前,工業(yè)上丙烯丙炔的分離方法主要是低溫精餾和選擇性催化加氫。低溫精餾對(duì)操作條件及裝置設(shè)備都有很高的要求,其所需相當(dāng)高的壓力和極低的溫度使得這種分離方式能耗較高,且工藝流程復(fù)雜因此裝置投資大。選擇性催化加氫是在催化劑作用下選擇性的將丙烯丙炔中的丙炔催化加氫得到丙烯從而達(dá)到烯烴純化的目的,但由于混合氣體中丙烯組分的濃度比例通常較丙炔組分高,使得反應(yīng)存在著丙烯的過(guò)渡加氫得到低附加值的丙烷,且該分離方法能耗較高,因此開(kāi)發(fā)新型高效節(jié)能的分離方法極為重要。吸附分離技術(shù)是一種低能耗的氣體分離技術(shù),具有低成本、工藝流程簡(jiǎn)單且分離效率高等優(yōu)勢(shì),在常溫常壓條件下即可實(shí)現(xiàn)低碳烴的分離。無(wú)錫2-壬炔-1-醇炔醇量大從優(yōu)2-庚炔-1-醇可以通過(guò)哪里購(gòu)買(mǎi)?
反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為6mpa。反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。反應(yīng)后混合物過(guò)濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入660ml溫度為80℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過(guò)濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為96%。實(shí)施例9在手套箱中將242ml(3mol)四氫呋喃和32g()碳化鈣和69g()碳酸鉀混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻,密閉混合液。對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理,對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮?dú)狻⒎磻?yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。反應(yīng)后混合物過(guò)濾分離液體,向液體混合物中加入8ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入760ml溫度為90℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過(guò)濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為76%。實(shí)施例10在手套箱中將230ml(3mol)二甲基甲酰胺和32g()碳化鈣和69g()碳酸鉀混合,然后將(1:1,25%)加入到混合液中,攪拌均勻,密閉混合液。
而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑h。實(shí)施例9催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:pr:mn:pd=8:2:、硝酸鐠、硝酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽(yáng)離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑i。對(duì)比催化劑實(shí)施例10催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:ce:mn:pd=、硝酸鈰、硝酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽(yáng)離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑j。實(shí)施例11催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:ce:mn:pd=2:8:、硝酸鈰、硝酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽(yáng)離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h。炔醇是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C2H2O,也稱為乙炔醇。
具備良好的工業(yè)應(yīng)用前景。近年來(lái),金屬-有機(jī)框架材料由于其孔結(jié)構(gòu)多樣性和精細(xì)可調(diào)控性,在丙烯丙炔分離中有了很大程度的進(jìn)展。現(xiàn)有的一些金屬-有機(jī)框架材料已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)較高的丙炔吸附容量,但同時(shí)也吸附一定量的丙烯,這使得脫附后又需要重復(fù)多次分離,增加了分離能耗和理論塔板數(shù)。而理想的吸附劑材料不需要具備一定的丙炔吸附量,同時(shí)也要完全排阻丙烯,目前的金屬-有機(jī)框架材料難以實(shí)現(xiàn)吸附丙炔的同時(shí)排阻丙烯。公開(kāi)號(hào)為cna的專利說(shuō)明書(shū)公開(kāi)了一種吸附分離丙烯丙炔的方法,采用含陰離子的金屬-有機(jī)框架材料吸附劑,該吸附劑是一類孔徑在~,孔容在~。大量的陰離子活性位點(diǎn)及其高度有序的空間排列使其顯示出優(yōu)異的丙炔吸附性能。但是,經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),該**技術(shù)所采用的吸附劑應(yīng)用于吸附分離丙烯丙炔時(shí),本質(zhì)上存在對(duì)丙烯丙炔的同時(shí)吸附,無(wú)法實(shí)現(xiàn)吸附丙炔的同時(shí)排阻丙烯。因此需要更加精細(xì)的調(diào)控孔的尺寸,進(jìn)一步地設(shè)計(jì)出能夠完全排阻丙烯且也能保持一定丙炔吸附容量的新型多孔材料。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)本領(lǐng)域存在的不足之處,本發(fā)明提供了一種用于吸附分離丙炔丙烯的層狀多孔材料,由特定的金屬離子、無(wú)機(jī)陰離子和特殊的有機(jī)配體巧妙結(jié)合制備得到。2-庚炔-1-醇近期的價(jià)格。鹽城2-己炔-1-醇炔醇商家
5-己炔-1-醇現(xiàn)在的價(jià)格。連云港炔醇供應(yīng)
操作人員必須經(jīng)過(guò)專門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員穿防靜電工作服。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止氣體泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹵素接觸。在傳送過(guò)程中,鋼瓶和容器必須接地和跨接,防止產(chǎn)生靜電。搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸,防止鋼瓶及附件破損。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。儲(chǔ)存乙炔的包裝法通常是溶解在溶劑及多孔物中,裝入鋼瓶?jī)?nèi)。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。應(yīng)與氧化劑、酸類、鹵素分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。乙炔鋼瓶運(yùn)輸采用鋼瓶運(yùn)輸時(shí)必須戴好鋼瓶上的安全帽。鋼瓶一般平放,并應(yīng)將瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超過(guò)車輛的防護(hù)欄板,并用三角木墊卡牢,防止?jié)L動(dòng)。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。嚴(yán)禁與氧化劑、酸類、鹵素等混裝、混運(yùn)。夏季應(yīng)早晚運(yùn)輸,防止日光曝曬。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛。連云港炔醇供應(yīng)