減少實(shí)際測(cè)量值與真實(shí)值得誤差，且反應(yīng)物料無(wú)需暴露空氣中，減少揮發(fā)，降低對(duì)人體的傷害，保證操作人員的安全，同時(shí)在無(wú)需取樣時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)三通進(jìn)樣閥便可以從物料管線冷凝器。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明2-氯吡啶氧化裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖中：1、2-氯吡啶供給端，2、雙氧水供給端，3、2-氯吡啶進(jìn)料泵，4、雙氧水進(jìn)料泵，5、反應(yīng)器a，6、反應(yīng)器b，7、冷凝器a，8、冷凝器b，9、接收器a，10、接收器b，11、空氣供給端，12、空氣流量計(jì)，13、三通氣動(dòng)閥a，14、三通氣動(dòng)閥b，15、在線色譜，16、放料閥a，17、放料閥b，18、控制閥a，19、控制閥b，20、控制閥c，21、控制閥d。具體實(shí)施方式下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1如圖1所示，一種2-氯吡啶氧化裝置，所述裝置包括：所述裝置包括：2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2、空氣供給端11、反應(yīng)器a5、反應(yīng)器b6、在線色譜15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2和空氣供給端11均設(shè)有計(jì)量控制裝置。所述的2-氯吡啶供給端1和雙氧水供給端2連接反應(yīng)器a5和b6；所述的反應(yīng)器a5和b6上端設(shè)有控制閥a18、控制閥b19控制。附近4-吡啶丙醇定制廠家?；窗矅?guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨

因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開(kāi)了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長(zhǎng)期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過(guò)程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對(duì)水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。揚(yáng)州2-吡啶丙醇要多少錢(qián)2-吡啶丙醇廠家直出，沒(méi)有中間商。

再攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，降溫?cái)嚢栉鼍?，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對(duì)得到的固體進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無(wú)定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見(jiàn)圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對(duì)峰強(qiáng)度見(jiàn)表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測(cè)定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對(duì)強(qiáng)度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測(cè)，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測(cè)試結(jié)果，實(shí)測(cè)值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實(shí)測(cè)平均值與理論計(jì)算值誤差均小于％。

    所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2分別連接2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4；空氣供給端11連接空氣流量計(jì)。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，反應(yīng)器的氧化反應(yīng)溫度為50-90℃。活化反應(yīng)過(guò)程為3-5h升溫至550-650℃，空氣流量為50ml/min，活化時(shí)間為5-10h。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，反應(yīng)器a和反應(yīng)器b同時(shí)裝入催化劑，升溫后打開(kāi)進(jìn)料泵進(jìn)料，進(jìn)入反應(yīng)器a開(kāi)始反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)器a中催化劑失活時(shí)，關(guān)閉控制閥a18，打開(kāi)控制閥b19開(kāi)始反應(yīng)器b反應(yīng)，打開(kāi)控制閥c20，打開(kāi)空氣流量計(jì)開(kāi)始對(duì)失活催化劑進(jìn)行活化，活化好的催化劑備用。反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6交替反應(yīng)再生，保證實(shí)驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，當(dāng)取樣時(shí)關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接，物料進(jìn)入色譜進(jìn)行的分析，當(dāng)無(wú)需取樣時(shí)，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接，打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，進(jìn)行反應(yīng)。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本裝置實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)反應(yīng)器切換使用，一臺(tái)進(jìn)行反應(yīng)的同時(shí)，另外一臺(tái)可以催化劑再生，催化劑無(wú)需拆卸就可再生，節(jié)省時(shí)間裝床所需的時(shí)間。且做到在線取樣，無(wú)需人工取樣后送去檢驗(yàn)，減少取樣時(shí)間。2-吡啶丙醇現(xiàn)在的價(jià)格。

學(xué)位論文作者：日期：年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識(shí)產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國(guó)家有關(guān)部門(mén)或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時(shí)，署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者：日期：年月日萬(wàn)方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過(guò)程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等合成的重要有機(jī)合成中間體，還是金屬表面強(qiáng)化劑、有機(jī)添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學(xué)法合成寡糖的無(wú)痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國(guó)內(nèi)的3-巰基-1-丙醇主要依賴(lài)進(jìn)口，且價(jià)格昂貴，開(kāi)發(fā)出一條新的工業(yè)化生產(chǎn)路線是研究者急需解決的問(wèn)題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。吡啶丙醇可以用于制備表面活性劑，如陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑等。淮安國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨

吡啶丙醇包裝規(guī)格：常見(jiàn)的包裝規(guī)格有25kg/桶、200kg/桶等?；窗矅?guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨

    反應(yīng)式為：CH3CH＝CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化劑有鎢化合物、磷酸和離子交換樹(shù)脂等，較多使用的是有載體的磷酸催化劑(見(jiàn)固體酸催化劑)，工藝條件為2～6MPa、240～260°C。與間接法相比,此法不存在硫酸腐蝕和稀酸濃縮等問(wèn)題，因而在工業(yè)生產(chǎn)上占主要地位。作用與用途異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料及電子工業(yè)上用作脫水劑及清洗劑。測(cè)定鋇、鈣、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶等的試劑。色譜分析參比物質(zhì)。在電路板制造業(yè)，它被用作清洗劑，以及制作PCB孔導(dǎo)電。很多人發(fā)現(xiàn)它不但可以很好的清洗主板，而且往往可以取得的效果。此外，它還用于其他電子設(shè)備，包括清潔光盤(pán)盒，軟盤(pán)驅(qū)動(dòng)器，磁帶，以及CD或DVD播放機(jī)光盤(pán)驅(qū)動(dòng)器的激光頭等。異丙醇還可以作為溶劑用于柔印，平版印刷，凹版印刷，并作為設(shè)備清潔劑。在油墨中也經(jīng)常包含這種成分。它還是實(shí)驗(yàn)室稀釋和提取的重要溶劑。此外，異丙醇還用作汽油添加劑和燃料管道的除冰劑。在制藥和化妝品工業(yè)，異丙醇用于制造生產(chǎn)擦洗液，手和身體乳液，防腐劑，以及制藥發(fā)紅劑。它也用于油漆，稀釋劑，涂料，清潔劑和拋光，以及表面殺菌，醫(yī)院消毒，食品加工廠等。在許多工業(yè)和消費(fèi)產(chǎn)品中?；窗矅?guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨