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來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-12-22

并通過分布于孔道內(nèi)的高密度陰離子位點(diǎn)與丙炔分子發(fā)生較強(qiáng)的氫鍵相互作用,在實(shí)現(xiàn)丙烯排阻的同時(shí)具備較高的丙炔容量。例如,本發(fā)明發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)式為cu(c12h8n2s)2gef6(記為gefsix-dps-cu)的層狀多孔材料對(duì)丙烯排阻,常溫常壓下對(duì)丙烯的吸附容量為,而對(duì)丙炔的吸附容量卻高達(dá),對(duì)體積比為50:50和10:90的丙炔/丙烯混合氣體的iast(idealadsorbedsolutiontheory)選擇性高達(dá)107,遠(yuǎn)高于其它吸附劑。該類材料在低壓下即可獲得較高的丙炔吸附容量,例如本發(fā)明發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)式為cu(c12h8n2s)2gef6的層狀多孔材料在298k和,對(duì)丙烯的吸附容量則幾乎為0,實(shí)現(xiàn)了高丙炔吸附容量的同時(shí)完全排阻丙烯。作為推薦,所述金屬離子m為cu2+、zn2+中的至少一種;所述無機(jī)陰離子a為tif62-、gef62-中的至少一種;所述有機(jī)配體l中,r1、r4、r5、r8分別選自h、cl、br、i、oh、nh2、ch3中的任意一種,r2、r3、r6、r7分別選自h、oh、nh2中的任意一種。進(jìn)一步推薦,所述有機(jī)配體l為4,4’-二吡啶硫醚(dps)。在上述金屬離子m、無機(jī)陰離子a和有機(jī)配體l的組合下,所得層狀多孔材料可更好地實(shí)現(xiàn)對(duì)丙烯的排阻,同時(shí)保證較大的丙炔吸附容量。4-戊炔-1-醇可以在哪里購(gòu)買?揚(yáng)州2-辛炔-1-醇炔醇電話

    焙燒時(shí)間可適當(dāng)長(zhǎng)點(diǎn);焙燒溫度高時(shí),焙燒時(shí)間可適當(dāng)短點(diǎn),例如,焙燒溫度為800℃時(shí),焙燒時(shí)間可以為3h。通過焙燒實(shí)現(xiàn)去除水分,分解前驅(qū)體鹽,提高機(jī)械強(qiáng)度,增強(qiáng)金屬載體間相互作用、形成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)等目的。將上述鈣鈦礦型復(fù)合氧化物作為催化劑和炔醇投入回路反應(yīng)器中,在一定h2壓力和溫度下進(jìn)行選擇性氫化反應(yīng),得到對(duì)應(yīng)的烯醇。在一些實(shí)施方式中,上述鈣鈦礦型復(fù)合氧化物催化劑與炔醇的質(zhì)量比為,催化劑與炔醇的質(zhì)量比可取該比值范圍內(nèi)的任意比值,例如、、、、、。在一些實(shí)施方式中,上述選擇性加氫反應(yīng)的h2壓力為,溫度為30-50℃,反應(yīng)時(shí)間為20-40min。以下為具體實(shí)施例。實(shí)施例1催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸釔、硝酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑a。實(shí)施例2催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸釔、醋酸錳以及氯化鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽離子:檸檬酸=1:。鹽城2-辛炔-1-醇炔醇批發(fā)價(jià)5-己炔-1-醇近期優(yōu)惠價(jià)格。

    本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)維生素e、維生素a、維生素k1、類胡蘿卜素中間體,dv菊酸(菊酯中間體),合成香料的方法,具體說為一種回路反應(yīng)器中炔醇選擇性加氫制烯醇的連續(xù)化合成方法,屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù):烯醇在精細(xì)化工領(lǐng)域有著的用途,主要用于生產(chǎn)維生素e、維生素a、維生素k1、類胡蘿卜素中間體,dv菊酸(菊酯中間體),合成香料等。通過炔醇(結(jié)構(gòu)式i)選擇性加氫制備相應(yīng)烯醇(結(jié)構(gòu)式ii)是工業(yè)上采用的一條技術(shù)路線。其反應(yīng)通式為:其中,r1、r2為氫或烴基。在炔醇選擇性加氫過程中pd金屬表現(xiàn)出良好的活性和選擇性。目前在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用的催化劑主要是林德拉(lindlar)催化劑,該類催化劑是以caco3或baso4等為載體,重量含量為5wt.%-10wt.%的pd為活性組分,并用醋酸鉛等進(jìn)行毒化的負(fù)載型催化劑。但其pd含量高價(jià)格貴且隨著環(huán)境法規(guī)的越來越嚴(yán)格,失活催化劑中pb金屬的處理存在很大難題。公開了一種[emailprotected](x為bi、mn或ag)催化劑用于c5-c20鏈炔醇的選擇性加氫中,在反應(yīng)溫度30-85℃、壓力、催化劑與炔醇質(zhì)量比為,有溶劑乙醇或水存在下,炔醇轉(zhuǎn)化率為,相應(yīng)烯醇的選擇性可達(dá)98%。該催化劑避免了金屬pb的加入且選擇性高。

    實(shí)施例15催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:ce:mn=8:2:10稱取一定量的硝酸鑭、硝酸鈰以及硝酸錳,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑o。實(shí)施例16催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:mn=1:1稱取一定量的硝酸鑭以及硝酸錳,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑lamno3+δ,記為催化劑p。實(shí)施例17反應(yīng)性能評(píng)價(jià):將500g2-甲基-3-丁炔-2-醇和。在h2壓力為,反應(yīng)溫度為40℃下反應(yīng)30min,將液體產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜檢測(cè)分析,2-甲基-3-丁炔-2-醇轉(zhuǎn)化率為,2-甲基-3-丁烯-2-醇選擇性為。將過濾分離出的催化劑進(jìn)行連續(xù)套用50批,轉(zhuǎn)化率為,選擇性為,即催化劑有很好的穩(wěn)定性。實(shí)施例18-38在實(shí)施例10基礎(chǔ)上,改變催化劑種類、炔醇種類或反應(yīng)條件,其結(jié)果如表1所示。5-己炔-1-醇的定制廠家。

    使用了大量的堿和酸,工藝過程是環(huán)境不友好的。因此急需開發(fā)新的工藝,以減輕丁炔二酸合成過程的環(huán)境壓力。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種催化合成丁炔二酸的新工藝。本發(fā)明的一種丁炔二酸的制備方法,包括以下內(nèi)容:(1)首先對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理;(2)將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑裝入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)釜中充入二氧化碳,加熱加壓進(jìn)行反應(yīng);(3)步驟(2)所得反應(yīng)后混合物經(jīng)分離得到液體混合物,向液體混合物中加入koh溶液;攪拌,析出白色沉淀;將白色沉淀加入熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,冷卻,析出(白色)沉淀,經(jīng)過濾,獲得產(chǎn)物。本發(fā)明中,所述工藝的反應(yīng)方程式如下:cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中,在步驟(1)中,無氧無水處理可以采用本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)。如,可以通過對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行多次的抽真空、充氮?dú)獠僮鬟M(jìn)行除氧。所述的無水處理可以采用高溫氮?dú)獯祾叻磻?yīng)釜的方式進(jìn)行。步驟(2)中,所述碳化鈣與溶劑的摩爾比一般為1:6~1:12。所述碳化鈣與助劑的摩爾比為1:1~1:3。催化劑的用量一般為碳化鈣的10~40wt%。步驟(2)的反應(yīng)溫度一般為30~80°c。2-戊炔-1-醇外觀與性狀:透明液體。連云港10-十一炔-1-醇炔醇商家

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    并可使減壓器完全燒壞。另外,由于放氣過快產(chǎn)生的靜電火花以及減壓器有油污等,也會(huì)引起著火燃燒燒壞減壓器零件。(2)減壓器安裝前及開啟氣瓶閥時(shí)的注意事項(xiàng):安裝減壓器之前,要略打開氧氣瓶閥門,吹除污物,以防灰塵和水分帶入減壓器。在開啟氣瓶閥時(shí),瓶閥出氣口不得對(duì)準(zhǔn)操作者或他人,以防高壓氣體突然沖出傷人。減壓器出氣口與氣體橡膠管接頭處必須用退過火的鐵絲或卡箍擰緊;防止送氣后脫開發(fā)生危險(xiǎn)。(3)減壓器裝卸及工作時(shí)的注意事項(xiàng):裝卸減壓器時(shí)必須注意防止管接頭絲扣滑牙,以免旋裝不牢而射出。在工作過程中必須注意觀察工作壓力表的壓力數(shù)值。停止工作時(shí)應(yīng)先松開減壓器的調(diào)壓螺釘,再關(guān)閉氧氣瓶閥,并把減壓器內(nèi)的氣體慢慢放盡,這樣,可以保護(hù)彈簧和減壓活門免受損壞。工作結(jié)束后,應(yīng)從氣瓶上取下減壓器,加以妥善保存。(4)減壓器必須定期校修,壓力表必須定期檢驗(yàn)。這樣做是為了確保調(diào)壓的可靠性和壓力表讀數(shù)的準(zhǔn)確性。在使用中如發(fā)現(xiàn)減壓器有漏氣現(xiàn)象、壓力表針動(dòng)作不靈等,應(yīng)及時(shí)維修。(5)減壓器凍結(jié)的處理。減壓器在使用過程中如發(fā)現(xiàn)凍結(jié),用熱水或蒸汽解凍,絕不能用火焰或紅鐵烘烤。減壓器加熱后,必須吹掉其中殘留的水分。(6)減壓器必須保持清潔。揚(yáng)州2-辛炔-1-醇炔醇電話

標(biāo)簽: 吡啶丙醇 炔醇