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采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明對(duì)上文采用的原料的來(lái)源并無(wú)特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無(wú)機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90~130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至110℃,保溫反應(yīng),取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體。2-吡啶丙醇廠家直出,沒(méi)有中間商。常州3-吡啶丙醇推薦廠家
完成對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為20min~40min。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。揚(yáng)州現(xiàn)代吡啶丙醇怎么收費(fèi)2-吡啶丙醇的優(yōu)惠價(jià)格。
本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù):氨氯吡啶酸,化學(xué)名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內(nèi)吸性除草劑,具有廣闊的市場(chǎng)前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進(jìn)行氨解反應(yīng)制得。反應(yīng)過(guò)程中主要發(fā)生4位氯基團(tuán)的氨基置換,同時(shí)也會(huì)進(jìn)行3位、5位和6位氯基團(tuán)的氨基置換,尤其以6位的置換反應(yīng)較為明顯,在結(jié)晶工序中會(huì)產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后,產(chǎn)生的二次殘?jiān)泻猩倭?-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘?jiān)y(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關(guān)于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進(jìn)行處理,目前國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險(xiǎn)性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風(fēng)險(xiǎn)較大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。
上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的。江蘇華政生物科技有限公司,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為20min~40min。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過(guò)二十幾年的發(fā)展,現(xiàn)已升級(jí)為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實(shí)驗(yàn)室和相關(guān)分析檢測(cè)設(shè)備,現(xiàn)有中高級(jí)科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國(guó)內(nèi)多所高校及科研機(jī)構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類(lèi)化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。公司堅(jiān)持走專業(yè)化發(fā)展戰(zhàn)略,堅(jiān)持為客戶“降低成本、優(yōu)化質(zhì)量”的經(jīng)營(yíng)理念,秉承"誠(chéng)信合作。4-吡啶丙醇有什么優(yōu)惠活動(dòng)?
本發(fā)明涉及了一種2-氯吡啶氧化裝置,屬于化工設(shè)備領(lǐng)域。背景技術(shù):2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物屬于氮雜環(huán)類(lèi)化合物,一吡啶氮氧化物中重要的一種,它們與未氧化的母體化合物性質(zhì)差別很大,在親電取代、親核取代反應(yīng)中明顯不同。因而表現(xiàn)出許多獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)和生理活性,構(gòu)成了一類(lèi)重要的有機(jī)化工中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化等諸多化工領(lǐng)域,尤其作為合成新型醫(yī)藥和農(nóng)藥等中間體的平臺(tái)技術(shù)而引人注意、并已展示出十分誘人的應(yīng)用前景。在2-氯吡啶氧化合成中,釜式反應(yīng)無(wú)論催化劑失活與否需要頻繁拆卸,催化劑失活后再生需要另外裝置,操作麻煩且浪費(fèi)資源,反應(yīng)過(guò)程中,需要中控反應(yīng)進(jìn)程,需要不斷取樣進(jìn)相分析,人工取樣存在物料揮發(fā)現(xiàn)象,對(duì)工作人員傷害較大,且手動(dòng)取樣浪費(fèi)大量時(shí)間,測(cè)量的實(shí)際值與真實(shí)值的差距較大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種2-氯吡啶氧化裝置,本裝置實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)反應(yīng)器切換使用,一臺(tái)進(jìn)行反應(yīng),一臺(tái)催化劑再生,催化劑無(wú)需拆卸就可再生,節(jié)省時(shí)間;本裝置還可以在線取樣,人員無(wú)需接觸物料,保障了操作人員的安全,且節(jié)省了取樣后送去檢驗(yàn)室分析所用的大量時(shí)間,隨時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)數(shù)據(jù)。附近高純度2-吡啶丙醇定制廠家。江蘇3-吡啶丙醇怎么收費(fèi)
吡啶丙醇可以用于制備表面活性劑,如陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑等。常州3-吡啶丙醇推薦廠家
中文名稱:4-吡啶丁醇中文同義詞:4-吡啶丁醇;4-吡啶丁醇、4-(4-吡啶基)-丁醇;4-(4-吡啶基)-1-丁醇英文名稱:4-PYRIDIN-4-YL-BUTAN-1-OLCAS號(hào):5264-15-3分子式:C9H13NO分子量:EINECS號(hào):暫無(wú)類(lèi)別:醫(yī)藥原料行業(yè):醫(yī)藥領(lǐng)域:中間體下延產(chǎn)品:中間體運(yùn)用:中間體含量:99%外觀:白色粉狀包裝:25KG/紙板桶可拆分關(guān)于付款和發(fā)貨:付款方式:開(kāi)票走對(duì)公賬戶,不開(kāi)票走中行對(duì)私賬也可微信或支付寶賬戶,以雙方約定為準(zhǔn),簽訂合同。貨運(yùn)方式:普貨產(chǎn)品一般走韻達(dá)快遞或者順豐快遞,物流通常走安能或者專線物流??爝f通常是當(dāng)天下午發(fā)貨。對(duì)于偏遠(yuǎn)地區(qū)或者另有交代,以雙方約定物流為準(zhǔn)。安能通常是城區(qū)包送上門(mén)包裝方式:25KG/紙板桶,25KG/編織袋,25kg/牛皮袋,25kg塑料桶,200kg/塑料桶,鋁箔袋,塑料瓶,西林瓶。具體包裝看產(chǎn)品規(guī)格及數(shù)量運(yùn)費(fèi)/票:所有報(bào)價(jià)均含運(yùn)費(fèi),我公司為一般納稅人企業(yè),本司可開(kāi)具增值稅專業(yè)票,也可開(kāi)具普通票或者收據(jù),開(kāi)票品名本公司業(yè)務(wù)范圍內(nèi)與產(chǎn)品相關(guān).一般情況是先發(fā)貨,客戶收到貨后票會(huì)及時(shí)寄出,特殊情況本公司會(huì)及時(shí)說(shuō)明行業(yè)要聞:日前,湖北省衛(wèi)生健康員會(huì)下發(fā)《關(guān)于做好國(guó)家基本藥物目錄(2018年版)實(shí)施工作的通知》(以下內(nèi)文均簡(jiǎn)稱《通知》)。《通知》要求。常州3-吡啶丙醇推薦廠家