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蘇州定制吡啶丙醇量大從優(yōu)

來源: 發(fā)布時間:2023-12-18

    所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實施例中,所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2~:1。在某些實施例中,所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為:1、2:1或:1。在本發(fā)明的某些實施例中,所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。在本發(fā)明的某些實施例中,所述溶劑與所述中間體的質量比為4~5:1。在某些實施例中,所述溶劑與所述中間體的質量比為4:1或5:1。在本發(fā)明的某些實施例中,所述回流反應后,還包括:降溫。在本發(fā)明的某些實施例中,所述降溫后的溫度為20~30℃。在某些實施例中,所述降溫后的溫度為25℃、30℃或20℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述降溫后,還包括加水攪拌、過濾和烘干。在本發(fā)明的某些實施例中,所述加水攪拌的加水時間為30min~60min。在某些實施例中,所述加水時間為30min。在本發(fā)明的某些實施例中,所述加水攪拌加入的水量與所述中間體的質量比為1~:1。在某些實施例中,所述加水攪拌加入的水量與所述中間體的質量比為1:1。在本發(fā)明的某些實施例中,所述加水攪拌中的攪拌時間為~1h。在某些實施例中,所述加水攪拌中的攪拌時間為。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制。定制4-吡啶丙醇需要多少錢?蘇州定制吡啶丙醇量大從優(yōu)

完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質量含量為%。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應的溫度為70℃~100℃;所述反應的時間為20min~40min。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為60ml/h;所述反應的溫度為90℃~100℃;所述反應的時間為30min。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。揚州國產吡啶丙醇工廠直銷2-吡啶丙醇附近的購買渠道。

本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例8一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應器對硫雙威母液進行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應器中,反應器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以50ml/h速度向反應器中泵入該物料,停留時間40min(即反應40min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應器出口物料進行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例9一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應器對硫雙威母液進行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應器中,反應器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以60ml/h速度向反應器中泵入該物料,停留時間30min(即反應30min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。

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動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時,本發(fā)明水合物重量變化不明顯,25℃、高濕rh95%條件下放置45天晶型與0天一致,穩(wěn)定性好;(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于%,符合藥品申報質量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星,然而本發(fā)明并不限于下面的實施例,這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領域的技術人員在權利要求的范圍內所作出的某些改變和調整也應認為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀,cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實施例1重結晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中,將富馬酸與西他沙星,加熱反應,使體系基本澄清。蘇州定制吡啶丙醇量大從優(yōu)

標簽: 吡啶丙醇 炔醇