完成對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為～∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為％。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應(yīng)的溫度為70℃～100℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為20min～40min。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h；所述反應(yīng)的溫度為90℃～100℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。吡啶丙醇包裝規(guī)格：常見(jiàn)的包裝規(guī)格有25kg/桶、200kg/桶等。上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)

    還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用途異丙醇是農(nóng)藥生產(chǎn)的重要中間體，可以生產(chǎn)殺菌劑稻瘟靈、異稻瘟凈等，殺蟲殺螨劑胺丙畏、水胺硫磷、甲基異柳磷、殘殺威、氰戊菊酯等，以及除草劑異丙草胺，并可制備溴代異丙烷和氯代異丙烷，也是農(nóng)藥的重要中間體。用途主要用于制藥，也用作溶劑、萃取劑、防凍劑等用途用途：用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等用途雜酚油、蟲膠、樹脂、樹膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測(cè)定植物油的溶劑。測(cè)定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶。稀土金屬的萃取、分離。萃取生物堿。農(nóng)藥分析。有機(jī)合成。抗凍液組分。用途雜酚油、蟲膠、樹脂、樹膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測(cè)定植物油的溶劑,測(cè)定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉及鍶。亞硝酸鈷鈉-異丙醇法測(cè)定土壤及植株含鉀量，萃取生物堿，農(nóng)藥分析等。有機(jī)合成?？箖鲆航M合。用于沉淀DNA.生產(chǎn)方法其制備方法是以丙烯為原料，以磷酸硅藻土為催化劑，在加壓下直接水合成異丙醇。其工藝是將丙烯和水分別加壓到MPa，并預(yù)熱至200℃，混合后進(jìn)入反應(yīng)器，進(jìn)行水合反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑，反應(yīng)溫度為95℃。上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)4-吡啶丙醇通過(guò)什么渠道可以購(gòu)買？

取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例10一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以70ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間20min(即反應(yīng)20min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例11一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g自制20％的4-ppc水溶液中加入()固體nahso3，以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間20min(即反應(yīng)20min)。

根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。吡啶丙醇包裝規(guī)格是多少？

    所述降溫結(jié)晶的溫度為20～30℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述降溫結(jié)晶后，還包括過(guò)濾和烘干，得到中間體。本發(fā)明對(duì)所述過(guò)濾和烘干的方法并無(wú)特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于％，純度高于％。得到中間體后，將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。的，具體為：將所述中間體加入溶劑中，升溫至85～120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應(yīng)2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，將所述中間體加入溶劑中，升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對(duì)升溫至85～120℃的升溫速率并無(wú)特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述滴加的時(shí)間為～1h。在某些實(shí)施例中，所述滴加的時(shí)間為。本發(fā)明對(duì)所述升溫至回流溫度的時(shí)間并無(wú)特殊的限制，在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述升溫至回流溫度的時(shí)間為。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述回流反應(yīng)的時(shí)間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢？上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)

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在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過(guò)程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過(guò)程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物，它們?cè)诠に囍胁荒芡耆M。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒(méi)有療效，故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用，以防止病人潛在的不良反應(yīng)；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo)，實(shí)施例1殘留％，實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?，?shí)施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)