將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至90℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時間在，滴加結束后緩慢升溫至回流，回流反應3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例4將氨氯吡啶酸生產廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產廢渣與乙酸的摩爾比為1：1，升溫至90℃，保溫反應5h，取樣檢測未轉小于1％合格后，降溫結晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至85℃，滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2：1)，控制滴加時間在，滴加結束后緩慢升溫至回流，回流反應2h，降溫至25℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌，過濾、烘干，得到類白色固體產品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例5將氨氯吡啶酸生產廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產廢渣與磷酸的摩爾比為1：4，升溫至130℃，保溫反應4h，取樣檢測未轉小于1％合格后，降溫結晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢？蘇州環(huán)保吡啶丙醇商家

    采用本領域技術人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結構：本發(fā)明對上文采用的原料的來源并無特殊的限制，可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產廢渣在水中90～130℃下進行水解反應得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產廢渣在水中進行水解反應，反應條件溫和，反應轉化率高，選擇性好，同時，水為溶劑，經濟環(huán)保；水解反應后的產物經氯化反應，得到的產品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。為了進一步說明本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。以下實施例所用的原料均為一般市售。實施例1將氨氯吡啶酸生產廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產廢渣與硫酸的摩爾比為1：，升溫至110℃，保溫反應，取樣檢測未轉，未轉小于1％，降溫結晶，過濾、烘干，得到中間體。無錫國內吡啶丙醇供應商2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。

與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀，溫度范圍：40-300℃，升溫速率：10℃/min，dsc圖如圖2所示，tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰，在℃有一吸熱峰，在℃有放熱峰。從對應的tg譜圖如圖3所示可知，樣品在100℃開始質量衰減，至150℃左右質量衰減約％，然后形成一個平臺區(qū)，至200℃左右開始分解，在250℃左右有短暫平臺后質量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結晶水，轉化為無水物，熔點為℃左右，從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結晶水(理論值為％)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀，型號(cad4/pc)，圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結果顯示：從單晶結構上看堿基結構與西他沙符，酸根與富馬酸相符，富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽，且每個分子含有一個結晶水，證實樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物，結構為：實施例2將10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率91％，hplc純度％。

學位論文作者：日期：年月日學位論文使用授權聲明本人在導師指導下完成的論文及相關的職務作品，知識產權歸屬鄭州大學。根據(jù)鄭州大學有關保留、使用學位論文的規(guī)定，同意學校保留或向國家有關部門或機構送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權鄭州大學可以將本學位論文的全部或部分編入有關數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復制手段保存論文和匯編本學位論文。本人離校后發(fā)表、使用學位論文或與該學位論文直接相關的學術論文或成果時，署名單位仍然為鄭州大學。保密論文在后應遵守此規(guī)定。學位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產過程中的聚合及硫化調節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農藥等合成的重要有機合成中間體，還是金屬表面強化劑、有機添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內的3-巰基-1-丙醇主要依賴進口，且價格昂貴，開發(fā)出一條新的工業(yè)化生產路線是研究者急需解決的問題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。國內高純度2-吡啶丙醇價格。

在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產中，以及在制劑制備過程中產生或使用的有機揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當?shù)娜軇┛商岣弋a量或決定藥物的性質，如結晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應盡可能除去，以符合產品規(guī)范、gmp或其他基本的質量要求。根據(jù)《ichq3c雜質：溶劑殘留的指導原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或對環(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產中應避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應限制使用，以防止病人潛在的不良反應；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標，實施例1殘留％，實施例2甲乙酮殘留％，實施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質：溶劑殘留的指導原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。4-吡啶丙醇廠家直出。無錫現(xiàn)代吡啶丙醇供應商

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