您所在位置：網(wǎng)站首頁>海量文檔>專業(yè)論文>畢業(yè)論文3-巰基-1-丙醇合成工藝研究.pdf65頁本文檔一共被下載：次,您可全文在線閱讀后下載本文檔。下載提示1.本站不保證該用戶上傳的文檔完整性，不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載產(chǎn)生的反悔問題本站不予受理。2.該文檔所得收入(下載+內(nèi)容+預(yù)覽三)歸上傳者、原創(chuàng)者。3.登錄后可充值，立即自動返金幣，充值渠道很便利同意并開始全文預(yù)覽下載地址文檔糾錯收藏文檔下載幫助下載源文檔（pdf格式，）特別說明：下載前務(wù)必先預(yù)覽，自己驗證一下是不是你要下載的文檔。上傳作者：qianqiana（上傳創(chuàng)作收益人）發(fā)布時間：2017-07-07需要金幣：250(10金幣=人民幣1元)瀏覽人氣：下載次數(shù)：收藏次數(shù)：文件大?。篗B下載過該文檔的會員：這個文檔不錯0%(0)文檔有待改進0%(0)3-巰基-1-丙醇合成工藝研究你可能關(guān)注的文檔：·1,25。國內(nèi)4-吡啶丙醇高純度優(yōu)級品量大從優(yōu)。國產(chǎn)吡啶丙醇

    所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相連。所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6下端設(shè)有三通閥門a13和b14，所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14一路連接在線色譜15，一路連接冷凝器a7和冷凝器b8，一路連接反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6；所述的冷凝器a7和冷凝器b8分別與接收器a9和接收器b10相連。所述的空氣供給端11通過控制閥c20和控制閥d21分別與反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6頂端相連接。所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14通過電腦控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分別設(shè)有放料閥a16和放料閥b17，上部分別設(shè)有尾氣排放管線。反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為62-63℃，催化劑再生溫度500-550℃。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，打開控制閥a18，關(guān)閉控制閥b19，反應(yīng)器a5進行反應(yīng)，打開控制閥d21，關(guān)閉控制閥c20，反應(yīng)器b6進行再生。反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6交替反應(yīng)再生，保證實驗連續(xù)進行。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，當取樣時關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，物料進入色譜進行的分析，當無需取樣時，關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，進行反應(yīng)。本發(fā)明在工作時：反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6中填充催化劑。國產(chǎn)吡啶丙醇國內(nèi)高純度2-吡啶丙醇購買渠道。

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再攪拌反應(yīng)1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進行檢驗，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果，實測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于％。2-吡啶丙醇廠家直出，沒有中間商。

取反應(yīng)器出口物料進行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例10一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以70ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時間20min(即反應(yīng)20min)，完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例11一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g自制20％的4-ppc水溶液中加入()固體nahso3，以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時間20min(即反應(yīng)20min)。附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。上海定制吡啶丙醇怎么收費

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    將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至90℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1：1，升溫至90℃，保溫反應(yīng)5h，取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1％合格后，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至85℃，滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)2h，降溫至25℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1：4，升溫至130℃，保溫反應(yīng)4h，取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1％合格后，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。國產(chǎn)吡啶丙醇