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所述降溫結(jié)晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述降溫結(jié)晶后,還包括過濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應(yīng)2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對升溫至85~120℃的升溫速率并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實施例中,所述滴加的時間為~1h。在某些實施例中,所述滴加的時間為。本發(fā)明對所述升溫至回流溫度的時間并無特殊的限制,在本發(fā)明的某些實施例中,所述升溫至回流溫度的時間為。在本發(fā)明的某些實施例中,所述回流反應(yīng)的時間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實施例中。國內(nèi)高純度2-吡啶丙醇購買渠道。蘇州環(huán)保吡啶丙醇批發(fā)價
4℃):[2]3-苯丙醇毒理學(xué)數(shù)據(jù)編輯1、皮膚/眼睛刺激:兔子皮膚標(biāo)準(zhǔn)德雷茲染眼實驗:10mg/24H對皮膚有中等的刺激。2、急性毒性:大鼠經(jīng)口LD50:2300mg/kg;兔子皮膚LD50:5gm/kg[2]3-苯丙醇分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)編輯1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):[2]3-苯丙醇計算化學(xué)數(shù)據(jù)編輯1.疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):無2.氫鍵供體數(shù)量:13.氫鍵受體數(shù)量:14.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:35.互變異構(gòu)體數(shù)量:無6.拓?fù)浞肿訕O性表面積7.重原子數(shù)量:108.表面電荷:09.復(fù)雜度:10.同位素原子數(shù)量:011.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:012.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:013.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:014.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:015.共價鍵單元數(shù)量:1[2]3-苯丙醇合成方法編輯1.制備方法:由肉桂酸乙酯催化加氫制得。加氫反應(yīng)在高壓釜中進行,采用鉻-銅-鋇催化劑,溫度為200℃,氫壓約20MPa。加氫反應(yīng)5-9h后,冷卻濾去催化劑,濾液用提取。提取液回收后進行減壓蒸餾,收集110-112℃()餾分,即為成品,收率約85%。另一種制法是氯芐與環(huán)氧乙烷通過格氏反應(yīng)得到3-苯基丙醇氯鎂鹽,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率約65-70%。鎮(zhèn)江現(xiàn)代吡啶丙醇什么價格吡啶丙醇是一種有機化合物,化學(xué)式為C8H11NO,分子量為137.18。
與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個平臺區(qū),至200℃左右開始分解,在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無水物,熔點為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個分子含有一個結(jié)晶水,證實樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。
本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù):氨氯吡啶酸,化學(xué)名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內(nèi)吸性除草劑,具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應(yīng)制得。反應(yīng)過程中主要發(fā)生4位氯基團的氨基置換,同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換,尤其以6位的置換反應(yīng)較為明顯,在結(jié)晶工序中會產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后,產(chǎn)生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘渣統(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關(guān)于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進行處理,目前國內(nèi)外文獻與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風(fēng)險較大。技術(shù)實現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。4-吡啶丙醇通過什么渠道可以購買?
●形狀和顏色:無色透明可燃性液體;氣味:有類似乙醇的氣味。?!駯|莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇熔點(℃):;沸點(℃):93-136;閃點(℃):℃;極限%(V/V):下限2,上限12。密度:(20℃下,相對水的密度)。自燃溫度(℃):399;蒸發(fā)潛熱(KJ/mol):無相關(guān)數(shù)據(jù);折射率:?!窕毂既芙庑裕耗芘c水,乙醇,氯仿,,多數(shù)其他有機溶劑混溶.能溶解生物堿,橡膠,蟲膠,山達脂,松香,乳香,合成樹脂等多種有機物和無機物?;毂汲煞趾浚ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù))CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇是有機合成原料,用于生產(chǎn),醋酸異丙酯和麝香草酚酞以及醫(yī)藥,農(nóng)藥,還是常用的化學(xué)溶劑,此外,也可用作抗凍劑和汽油添加劑,生產(chǎn)防凍劑、熱交換劑樹脂和二醇衍生物,還用作溶劑、增塑劑和濕潤劑等。密閉操作,加強通風(fēng)。操作混丙醇人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司建議操作混丙醇人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學(xué)安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴(yán)禁吸煙?;毂际褂梅辣偷耐L(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑接觸。灌裝時應(yīng)控制流速。2-吡啶丙醇通過什么渠道購買?蘇州環(huán)保吡啶丙醇批發(fā)價
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