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所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相連。所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6下端設(shè)有三通閥門a13和b14,所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14一路連接在線色譜15,一路連接冷凝器a7和冷凝器b8,一路連接反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分別與接收器a9和接收器b10相連。所述的空氣供給端11通過控制閥c20和控制閥d21分別與反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6頂端相連接。所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14通過電腦控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分別設(shè)有放料閥a16和放料閥b17,上部分別設(shè)有尾氣排放管線。反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為62-63℃,催化劑再生溫度500-550℃。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,打開控制閥a18,關(guān)閉控制閥b19,反應(yīng)器a5進行反應(yīng),打開控制閥d21,關(guān)閉控制閥c20,反應(yīng)器b6進行再生。反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6交替反應(yīng)再生,保證實驗連續(xù)進行。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,當取樣時關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,物料進入色譜進行的分析,當無需取樣時,關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,進行反應(yīng)。本發(fā)明在工作時:反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6中填充催化劑。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣廠家。鎮(zhèn)江現(xiàn)代吡啶丙醇量大從優(yōu)
上述的方法,進一步改進的。江蘇華政生物科技有限公司,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為20min~40min。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過二十幾年的發(fā)展,現(xiàn)已升級為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實驗室和相關(guān)分析檢測設(shè)備,現(xiàn)有中高級科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國內(nèi)多所高校及科研機構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。公司堅持走專業(yè)化發(fā)展戰(zhàn)略,堅持為客戶“降低成本、優(yōu)化質(zhì)量”的經(jīng)營理念,秉承"誠信合作。宿遷吡啶丙醇供應(yīng)商2-吡啶丙醇附近的購買渠道。
將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應(yīng)5h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。
動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時,本發(fā)明水合物重量變化不明顯,25℃、高濕rh95%條件下放置45天晶型與0天一致,穩(wěn)定性好;(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于%,符合藥品申報質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星,然而本發(fā)明并不限于下面的實施例,這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀,cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中,將富馬酸與西他沙星,加熱反應(yīng),使體系基本澄清。吡啶丙醇它是一種無色至淡黃色液體,具有苯環(huán)和吡啶環(huán)的結(jié)構(gòu)。
將50g中間體加入至200g二氯乙烷中,升溫至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實驗結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于%,純度高于%;得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。對所公開的實施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的寬的范圍。吡啶丙醇可以用于制備多種染料,如陽離子染料、熒光染料等。連云港現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商家
2-吡啶丙醇廠家直銷。鎮(zhèn)江現(xiàn)代吡啶丙醇量大從優(yōu)
本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域,涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù):4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc),英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其結(jié)構(gòu)式如下:高濃度吡啶在高溫且存在無機酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物,藍鰓太陽魚lc50為(96h)。因此,廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡,排放時必須嚴格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑,滅多威和二氯化硫為原料反應(yīng)而來,反應(yīng)式如下:該反應(yīng)放熱劇烈,體系中局部溫度較高,由于氯化氫及少量氯氣的存在,極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接進行堿化處理,則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap,不會造成吡啶回收率偏低,而且使得廢水中4-ap嚴重超標,既增加了生產(chǎn)成本,又增大了環(huán)保壓力,因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理條件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。鎮(zhèn)江現(xiàn)代吡啶丙醇量大從優(yōu)