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因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開(kāi)了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),西他沙星℃和高濕rh75%條件下晶型均發(fā)生變化,富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定,在高濕rh75%條件下5天晶型未發(fā)生變化,相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升,但在高濕rh75%條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變,如果做成藥物長(zhǎng)期放置,其晶型仍然不穩(wěn)定,藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此,在藥品研發(fā)過(guò)程中,西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題,申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選,得到一種新的西他沙星衍生物,該化合物對(duì)水分不敏感,穩(wěn)定性好,溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定,適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,結(jié)構(gòu)如式i所示:本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃,放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc圖基本如圖2所示,tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、,2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于。吡啶丙醇可以用于制備多種染料,如陽(yáng)離子染料、熒光染料等。浙江現(xiàn)代吡啶丙醇什么價(jià)格
上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的。江蘇華政生物科技有限公司,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為20min~40min。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過(guò)二十幾年的發(fā)展,現(xiàn)已升級(jí)為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實(shí)驗(yàn)室和相關(guān)分析檢測(cè)設(shè)備,現(xiàn)有中高級(jí)科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國(guó)內(nèi)多所高校及科研機(jī)構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類(lèi)化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。公司堅(jiān)持走專業(yè)化發(fā)展戰(zhàn)略,堅(jiān)持為客戶“降低成本、優(yōu)化質(zhì)量”的經(jīng)營(yíng)理念,秉承"誠(chéng)信合作。宿遷環(huán)保吡啶丙醇一般多少錢(qián)4-吡啶丙醇通過(guò)什么渠道可以購(gòu)買(mǎi)?
2D3抑制肝細(xì)胞HDAC2活性及促進(jìn)p21WAFICIP1表達(dá)的研究.pdf·1-5個(gè)腦轉(zhuǎn)移灶Ⅳ期NSCLCIMRT的臨床隨機(jī)對(duì)照研究.pdf·%阿維菌素乳油對(duì)小鼠肝微粒體CYP450酶系與GST的影響初探.pdf··μmErLuAG固體激光器激光輸出特性的研究.pdf·μmTm激光抽運(yùn)HoYAG激光器研究.pdf·102例慢性腎臟病3-5期非透析患者中醫(yī)證候特征及其相關(guān)性分析.pdf··1089例住院脊髓損傷患者的流行病學(xué)分析.pdf·10kV配電網(wǎng)故障定位統(tǒng)一矩陣算法研究.pdf·3-UPU并聯(lián)機(jī)構(gòu)的誤差分析及補(bǔ)償.pdf·MR-DTI、MRS及熒光素鈉實(shí)時(shí)顯像導(dǎo)航在腦重要功能區(qū)膠質(zhì)瘤手術(shù)中的應(yīng)用研究.pdf·MR相位對(duì)比法成像定量測(cè)定下腔靜脈血流的研究.pdf··3-PRS并聯(lián)氣囊拋光機(jī)床幾何誤差建模與補(bǔ)償試驗(yàn)研究.pdf·3-氧雜-8-氮雜雙環(huán)[]辛烷鹽酸鹽的合成研究.pdf·術(shù)前分期中的應(yīng)用價(jià)值.pdf··及軟組織良惡性的鑒別診斷價(jià)值.pdf·學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的科研成果。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。
動(dòng)態(tài)水分吸附在吸濕過(guò)程rh0%~95%和去濕過(guò)程rh95%~0%之間變化時(shí),本發(fā)明水合物重量變化不明顯,25℃、高濕rh95%條件下放置45天晶型與0天一致,穩(wěn)定性好;(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于%,符合藥品申報(bào)質(zhì)量要求。附圖說(shuō)明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實(shí)施例2樣品的dvs圖圖6實(shí)施例3樣品的dvs圖圖7實(shí)施例4樣品的dvs圖圖8實(shí)施例5樣品的dvs圖圖9實(shí)施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星,然而本發(fā)明并不限于下面的實(shí)施例,這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀,cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實(shí)施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中,將富馬酸與西他沙星,加熱反應(yīng),使體系基本澄清。吡啶丙醇可以用作表面活性劑、潤(rùn)滑劑、防腐劑等。
采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明對(duì)上文采用的原料的來(lái)源并無(wú)特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無(wú)機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90~130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至110℃,保溫反應(yīng),取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體。2-吡啶丙醇現(xiàn)貨供應(yīng)。上海3-吡啶丙醇供應(yīng)商家
附近4-吡啶丙醇定制廠家。浙江現(xiàn)代吡啶丙醇什么價(jià)格
相當(dāng)于d2020為)。按一般氣相色譜法(GT-10)測(cè)定異丙醇及揮發(fā)性雜質(zhì)含量,所用條件與“正丁醇(03445)”相同。毒性ADI值未規(guī)定(FAO/WHO,2001)。LD505045rag/kg(大鼠,經(jīng)口)。使用限量FEMA(mg/kg):軟飲料25,糖果10~75,焙烤食品75。危害經(jīng)常暴露于異丙醇的人存在一定的中毒風(fēng)險(xiǎn),試驗(yàn)分析員,打字員,畫(huà)家,木匠和內(nèi)務(wù)人員,以及使用異丙醇的不同行業(yè)工人屬于職業(yè)暴露人群??诜?,吸入,皮膚和眼睛是受其影響的四個(gè)基本途徑。偶然攝入異丙醇二十毫升以上可能導(dǎo)致毒性發(fā)作。周?chē)h(huán)境超過(guò)500ppm濃度水平,應(yīng)該使用自給式呼吸器。當(dāng)濃度達(dá)到12000,就會(huì)及其危險(xiǎn),甚至危及健康和生命。盡管通過(guò)皮膚吸收的很少,但是長(zhǎng)期接觸也會(huì)造成不良反應(yīng),過(guò)度暴露可以導(dǎo)致眼,鼻,喉不適。它也可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)衰弱。嚴(yán)重情況下,會(huì)引起混亂,精神協(xié)調(diào),循環(huán)系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng)問(wèn)題。若發(fā)現(xiàn)吸入異丙醇之病患,應(yīng)先移除污染源或?qū)⒒颊咭频叫迈r空氣處。倘若患者停止呼吸應(yīng)立即施予人工呼吸后再就醫(yī)。若發(fā)現(xiàn)誤食異丙醇者,應(yīng)先給病患服用大量的水后再送醫(yī)。異丙醇排放物還會(huì)污染環(huán)境,異丙醇是一種光化學(xué)氧化劑,它與存在地面附近的其它痕量氣體一樣,受陽(yáng)光照射會(huì)形成臭氧。浙江現(xiàn)代吡啶丙醇什么價(jià)格