本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域，涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù)：4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)，英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其結(jié)構(gòu)式如下：高濃度吡啶在高溫且存在無機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時(shí)容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會(huì)快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物，藍(lán)鰓太陽魚lc50為(96h)。因此，廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡，排放時(shí)必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑，滅多威和二氯化硫?yàn)樵戏磻?yīng)而來，反應(yīng)式如下：該反應(yīng)放熱劇烈，體系中局部溫度較高，由于氯化氫及少量氯氣的存在，極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理，則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap，不會(huì)造成吡啶回收率偏低，而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo)，既增加了生產(chǎn)成本，又增大了環(huán)保壓力，因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。定制4-吡啶丙醇需要多少錢？本地吡啶丙醇推薦廠家

學(xué)位論文作者：日期：年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識(shí)產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時(shí)，署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等合成的重要有機(jī)合成中間體，還是金屬表面強(qiáng)化劑、有機(jī)添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學(xué)法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內(nèi)的3-巰基-1-丙醇主要依賴進(jìn)口，且價(jià)格昂貴，開發(fā)出一條新的工業(yè)化生產(chǎn)路線是研究者急需解決的問題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。蘇州現(xiàn)代吡啶丙醇工廠直銷吡啶丙醇可以用于制備多種藥物。

    所述降溫結(jié)晶的溫度為20～30℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述降溫結(jié)晶后，還包括過濾和烘干，得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于％，純度高于％。得到中間體后，將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。的，具體為：將所述中間體加入溶劑中，升溫至85～120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應(yīng)2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，將所述中間體加入溶劑中，升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對升溫至85～120℃的升溫速率并無特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述滴加的時(shí)間為～1h。在某些實(shí)施例中，所述滴加的時(shí)間為。本發(fā)明對所述升溫至回流溫度的時(shí)間并無特殊的限制，在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述升溫至回流溫度的時(shí)間為。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述回流反應(yīng)的時(shí)間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。

    本發(fā)明提供的處理方法條件溫和，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，得到的產(chǎn)品收率和純度均較高。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機(jī)酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。的，步驟a)中，所述無機(jī)酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種；所述無機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98％～99％。的，步驟a)中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機(jī)酸的摩爾比為1：1～4。的，步驟a)中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1：3～5。的，步驟a)中，所述水解反應(yīng)的溫度為90～130℃；所述水解反應(yīng)完成后，氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99％。的，步驟b)中，所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。的，步驟b)中，所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。的，步驟b)中，所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2～：1。的，步驟b)中，所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4～5：1。的，步驟b)包括：將所述中間體加入溶劑中，升溫至85～120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應(yīng)2～3h后，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。

因此該的晶型不符合人用藥注冊申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，申請人通過對重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變在±2℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變在246±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。附近4-吡啶丙醇購買渠道。徐州國內(nèi)吡啶丙醇電話

2-吡啶丙醇的沸點(diǎn)：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。本地吡啶丙醇推薦廠家

以防止皮膚接觸。服裝：穿適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服以防止皮膚接觸。呼吸器：的呼吸保護(hù)計(jì)劃，以滿足OSHA的29CFR149工作環(huán)境需要時(shí)，呼吸器的使用。曝光：效果的影響可能有延遲。3-碘吡啶處理和存儲(chǔ)貯藏方法：存放在密閉的容器中。儲(chǔ)存于陰涼，干燥，通風(fēng)良好的地方遠(yuǎn)離不相容物質(zhì)。從光存儲(chǔ)保護(hù)。處理：后，徹底沖洗。使用足夠的通風(fēng)。減少灰塵的產(chǎn)生和積累。避免接觸眼睛，皮膚和衣物。保持容器密閉。避免食入和吸入。從光存儲(chǔ)保護(hù)。衣服洗凈后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防：佩戴自給式呼吸器壓力需求的裝置，MSHA/NIOSH（或同等學(xué)歷），以及完整的護(hù)具。發(fā)生火災(zāi)時(shí)，可能會(huì)產(chǎn)生刺激性和劇毒氣體通過熱分解或燃燒。滅火劑：使用合適的滅火劑。在用火噴水，干粉，二氧化碳，或適當(dāng)?shù)呐菽那闆r下。3-碘吡啶泄漏處理辦法小泄漏/泄露：真空或清掃物質(zhì)，并到一個(gè)合適的地方處置容器中。立即清理泄漏，使用適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備。避免產(chǎn)生灰塵的條件。提供通風(fēng)。本地吡啶丙醇推薦廠家