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因此該的晶型不符合人用藥注冊申報的質(zhì)量規(guī)定。還公開了穩(wěn)定性實驗,西他沙星℃和高濕rh75%條件下晶型均發(fā)生變化,富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定,在高濕rh75%條件下5天晶型未發(fā)生變化,相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升,但在高濕rh75%條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變,如果做成藥物長期放置,其晶型仍然不穩(wěn)定,藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此,在藥品研發(fā)過程中,西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個需要解決的技術(shù)問題。技術(shù)實現(xiàn)要素:為解決現(xiàn)有技術(shù)問題,申請人通過對重結(jié)晶溶劑篩選,得到一種新的西他沙星衍生物,該化合物對水分不敏感,穩(wěn)定性好,溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定,適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,結(jié)構(gòu)如式i所示:本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變在±2℃、±2℃,放熱轉(zhuǎn)變在246±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc圖基本如圖2所示,tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、,2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于。2-吡啶丙醇高純度定制廠家。泰州環(huán)保吡啶丙醇
將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應(yīng)5h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。安徽國內(nèi)吡啶丙醇商家2-吡啶丙醇現(xiàn)貨供應(yīng)。
還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用途異丙醇是農(nóng)藥生產(chǎn)的重要中間體,可以生產(chǎn)殺菌劑稻瘟靈、異稻瘟凈等,殺蟲殺螨劑胺丙畏、水胺硫磷、甲基異柳磷、殘殺威、氰戊菊酯等,以及除草劑異丙草胺,并可制備溴代異丙烷和氯代異丙烷,也是農(nóng)藥的重要中間體。用途主要用于制藥,也用作溶劑、萃取劑、防凍劑等用途用途:用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等用途雜酚油、蟲膠、樹脂、樹膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測定植物油的溶劑。測定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶。稀土金屬的萃取、分離。萃取生物堿。農(nóng)藥分析。有機合成。抗凍液組分。用途雜酚油、蟲膠、樹脂、樹膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測定植物油的溶劑,測定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉及鍶。亞硝酸鈷鈉-異丙醇法測定土壤及植株含鉀量,萃取生物堿,農(nóng)藥分析等。有機合成??箖鲆航M合。用于沉淀DNA.生產(chǎn)方法其制備方法是以丙烯為原料,以磷酸硅藻土為催化劑,在加壓下直接水合成異丙醇。其工藝是將丙烯和水分別加壓到MPa,并預(yù)熱至200℃,混合后進入反應(yīng)器,進行水合反應(yīng),反應(yīng)器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑,反應(yīng)溫度為95℃。
所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2分別連接2-氯吡啶進料泵3和雙氧水進料泵4;空氣供給端11連接空氣流量計。進一步地,在上述技術(shù)方案中,反應(yīng)器的氧化反應(yīng)溫度為50-90℃?;罨磻?yīng)過程為3-5h升溫至550-650℃,空氣流量為50ml/min,活化時間為5-10h。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,反應(yīng)器a和反應(yīng)器b同時裝入催化劑,升溫后打開進料泵進料,進入反應(yīng)器a開始反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)器a中催化劑失活時,關(guān)閉控制閥a18,打開控制閥b19開始反應(yīng)器b反應(yīng),打開控制閥c20,打開空氣流量計開始對失活催化劑進行活化,活化好的催化劑備用。反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6交替反應(yīng)再生,保證實驗連續(xù)進行。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,當(dāng)取樣時關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,物料進入色譜進行的分析,當(dāng)無需取樣時,關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,進行反應(yīng)。與現(xiàn)有的技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本裝置實現(xiàn)兩臺反應(yīng)器切換使用,一臺進行反應(yīng)的同時,另外一臺可以催化劑再生,催化劑無需拆卸就可再生,節(jié)省時間裝床所需的時間。且做到在線取樣,無需人工取樣后送去檢驗,減少取樣時間。2-吡啶丙醇現(xiàn)在購買是多少錢?
包括以下步驟:a)在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時,水為溶劑,經(jīng)濟環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng)得到中間體。本發(fā)明中,所述無機酸為水解反應(yīng)的催化劑。在本發(fā)明的某些實施例中。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。泰州環(huán)保吡啶丙醇
4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣廠家。泰州環(huán)保吡啶丙醇
但大多數(shù)后茬作物在施用龍拳后10個月種植不會出現(xiàn)藥害。據(jù)農(nóng)藥網(wǎng)了解,二氯吡啶酸可以用于大麥、小麥、燕麥、玉米、十字花科蔬菜、蘆筍、甜菜、亞麻、薄荷、草莓等農(nóng)作物田和禾本科草坪防除闊葉雜草,噴施農(nóng)藥時可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施藥以及苗后噴霧莖葉處理等方法。贊賞共11人贊賞本站是提供個人知識管理的網(wǎng)絡(luò)存儲空間,所有內(nèi)容均由用戶發(fā)布,不本站觀點。如發(fā)現(xiàn)有害或侵權(quán)內(nèi)容,請點擊這里或撥打24小時舉報電話:與我們聯(lián)系。轉(zhuǎn)藏到我的圖書館獻花(0)+1分享:微信QQ空間QQ好友新浪微博推薦給朋友來自:燕兒cf>《農(nóng)業(yè)》舉報推一薦:發(fā)原創(chuàng)得獎金,“原創(chuàng)獎勵計劃”來了!|曾為鮮衣怒馬少年時,有獎?wù)魑难惴窒?!泰州環(huán)保吡啶丙醇