實(shí)施例6一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間30min(即反應(yīng)30min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例7一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此。國(guó)內(nèi)4-吡啶丙醇高純度優(yōu)級(jí)品量大從優(yōu)。江蘇3-吡啶丙醇電話

    具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入80-90℃熱油，向300g硫雙威母液中加入()固體na2so3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例3一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入80-90℃熱油，向300g硫雙威母液中加入()固體khso3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例4一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。無(wú)錫2-吡啶丙醇什么價(jià)格2-吡啶丙醇的沸點(diǎn)：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。

    因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開(kāi)了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長(zhǎng)期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過(guò)程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對(duì)水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。

    收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶編輯鎖定本詞條由“科普中國(guó)”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項(xiàng)目審核。英文名：4-Amino-2-chloropyridine，白色或微黃色結(jié)晶，熔點(diǎn)89-94℃，沸點(diǎn)℃（760mmHg），不溶于水。用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料中間體中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine別稱4-氨基-2-氯吡啶化學(xué)式C5H5ClN2分子量CAS登錄號(hào)14432-12-3EINECS登錄號(hào)238-403-0熔點(diǎn)89-94℃沸點(diǎn)℃（760mmHg）水溶性不溶閃點(diǎn)°C目錄1基本信息2物化性質(zhì)3生產(chǎn)方法4儲(chǔ)運(yùn)5用途6毒理學(xué)數(shù)據(jù)7安全與風(fēng)險(xiǎn)2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名稱：2-氯-4-氨基吡啶英文名稱：4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula)：C5H5ClN2分子量(MolecularWeight)：CASNo.：14432-12-3EINECS號(hào)：238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性質(zhì)外觀與性狀：白色或微黃色結(jié)晶。熔點(diǎn)(℃)：91-94(熔點(diǎn)間隔小于2度)沸點(diǎn)：153℃5mm閃點(diǎn)：153℃/5mm蒸汽壓：at25°C化學(xué)性質(zhì)：常溫常壓下穩(wěn)定，避免與氧化物接觸。[1]分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率：2、摩爾體積（m3/mol）：3、等張比容（）：4、表面張力（dyne/cm）：5、極化率（10-24cm3）：[2]計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值。附近4-吡啶丙醇購(gòu)買渠道。

根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。2-吡啶丙醇現(xiàn)在購(gòu)買是多少錢？浙江綜合吡啶丙醇廠家供應(yīng)

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    提供一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡(jiǎn)單、處理效率高、去除效果好、安全性高的處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，所述方法是采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液進(jìn)行處理；所述列管式固定床反應(yīng)器的玻璃螺旋反應(yīng)管中裝置有負(fù)載型cucl2/c催化劑；所述負(fù)載型cucl2/c催化劑是由氯化銅水溶液和活性炭制備得到。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述負(fù)載型cucl2/c催化劑的制備方法，包括以下步驟：將氯化銅水溶液與活性炭混合，加熱回流，冷卻，抽慮，干燥至恒重，得到負(fù)載型cucl2/c催化劑。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述氯化銅水溶液中的氯化銅與活性炭的質(zhì)量比為∶1；所述活性炭為粒狀；所述活性炭的粒徑為3mm；所述加熱回流的時(shí)間為2h。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述反應(yīng)管為螺旋狀。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，采用列管式固定床反應(yīng)器處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液時(shí)，包括以下步驟：s1、將含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液與亞硫酸鹽混合，得到混合溶液；s2、將步驟s1中的混合溶液通入到列管式固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管中進(jìn)行反應(yīng)。江蘇3-吡啶丙醇電話