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實(shí)施例2~6得到的西他沙星衍生物溶劑殘留符合規(guī)定(三類溶劑殘留小于5000ppm,含量在%以下)。對(duì)比例1得到的西他沙星衍生物殘留為57185ppm,對(duì)比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮?dú)埩魹?3479ppm,遠(yuǎn)超過限度5000ppm,對(duì)比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二類溶劑)殘留908ppm,超過限度600ppm,對(duì)比例得到的富馬酸西他沙星不符合藥品質(zhì)量要求。實(shí)施例8動(dòng)態(tài)水分吸附分別稱取實(shí)施例2~6、對(duì)比例1~3得到的固體、西他沙星~20mg,溫度25℃、濕度0%rh條件下干燥60分鐘后,測(cè)試濕度從0%rh~95%rh變化時(shí)樣品的吸濕特征,以及濕度從95%rh~0%rh變化時(shí)樣品的去濕特征,結(jié)果見表4和圖5~13。表4實(shí)施例2~6、西他沙星、對(duì)比例1~3的動(dòng)態(tài)水分吸附結(jié)果注:“-”重量減少。由表4可以看出,吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時(shí),實(shí)施例2~實(shí)施例6樣品重量基本不變,對(duì)濕度不敏感,無引濕性;西他沙星%~25%迅速增重%;對(duì)比例1在rh0%~75%重量變化不大,但在高濕條件rh75%~95%,迅速增重%,當(dāng)rh恢復(fù)至0%時(shí),樣品出現(xiàn)%的失重,晶型發(fā)生變化;對(duì)比例2在rh75%~95%迅速增重%,對(duì)比例3在rh75%~95%時(shí)迅速增重%;上述結(jié)果表明。附近高純度2-吡啶丙醇定制廠家。徐州3-吡啶丙醇怎么收費(fèi)
經(jīng)鹵代反應(yīng)合成制備3-巰基-1-丙醇的原料3-鹵代-1-丙醇,其合成工藝如下:1,3-丙二醇、氫溴酸、冰醋酸在甲苯中回流帶水反應(yīng)制備3-溴丙基乙酸酯,與甲醇在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的作用下進(jìn)行酯交換得到目的產(chǎn)物3-溴-1-丙醇,純度約,收率,產(chǎn)物經(jīng)紅外表征確定。設(shè)計(jì)了1,3-丙二醇和HCl氣體在羧酸催化劑作用下反應(yīng)制備3-氯-1-丙醇的工藝路線,制備的目的產(chǎn)物3-氯-1-丙醇純度約96%,收率,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外表征確認(rèn)。然后,考察了3-鹵代-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的工藝路線:設(shè)計(jì)了3-溴-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的路線,以3-溴-1-丙醇、硫脲為原料,在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應(yīng)12h合成S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽,產(chǎn)物熔程:℃℃,收率,結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認(rèn)。S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇,收率,純度95%,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過紅外和質(zhì)譜表征確認(rèn)。3-氯-1-丙醇、硫脲為原料,在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應(yīng)14h合成S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽,產(chǎn)物熔程:℃℃,收率,結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認(rèn)。S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇,收率,純度98%。南通國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇國(guó)內(nèi)高純度2-吡啶丙醇購買渠道。
無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。環(huán)境保護(hù)措施:收容泄漏物,避免污染環(huán)境。防止泄漏物進(jìn)入下水道、地表水和地下水。泄漏化學(xué)品的收容、方法及所使用的處置材料:小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。禁止沖入下水道。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā)。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或收集器內(nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。吡啶硫酮鋅操作處置與儲(chǔ)存編輯操作注意事項(xiàng):操作人員應(yīng)經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作處置應(yīng)在具備局部通風(fēng)或通風(fēng)換氣設(shè)施的場(chǎng)所進(jìn)行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。如需罐裝,應(yīng)控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用后洗手,禁止在工作場(chǎng)所進(jìn)飲食。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。保持容器密封。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫房必須安裝避雷設(shè)備。
能溶解生物堿、橡膠、蟲膠、松香、合成樹脂等多種有機(jī)物和某些無機(jī)物,與水形成共沸物,不溶于鹽溶液。常溫下可引火燃燒,其蒸汽與空氣混合易形成混合物。異丙醇容易產(chǎn)生過氧化物,使用前有時(shí)需作鑒定。方法是:取,加入1mL10%碘化鉀溶液和:5的稀鹽酸及幾滴淀粉溶液,振搖1分鐘,若顯藍(lán)色或藍(lán)黑色即證明有過氧化物。和乙醇、丙醇相似,但有仲醇的特性。異丙醇制備方法編輯異丙醇間接水合法丙烯與硫酸反應(yīng)先得到硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇。工藝流程:將含丙烯50%以上的原料氣通入吸收塔,在50℃和低壓下用75%-85%的濃硫酸進(jìn)行吸收反應(yīng),生成硫酸氫異丙酯。加水將吸收液稀釋到硫酸含量為35%后,在解吸塔中用低壓蒸汽將硫酸氫異丙酯水解成異丙醇。經(jīng)粗蒸塔餾到異丙醇與水的共沸組成,含異丙醇87%左右。再繼續(xù)用蒸餾塔蒸濃到95%,用苯萃取、分離水后再蒸餾,可得含異丙醇99%以上的成品。該法特點(diǎn)是對(duì)丙烯的純度要求不高,而且丙烯轉(zhuǎn)化率可達(dá)50%-60%,可減少精制費(fèi)用。但耗用硫酸量大,而且存在設(shè)備腐蝕和40%的廢硫酸的濃問題。異丙醇直接水合法丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng)。將丙烯和水分別加壓到,并預(yù)熱到200℃,混合后加入反應(yīng)器。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣廠家。
在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物,它們?cè)诠に囍胁荒芡耆M。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì),如結(jié)晶型、純度和溶解度,因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去,以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用,以防止病人潛在的不良反應(yīng);使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo),實(shí)施例1殘留%,實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?,?shí)施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。4-吡啶丙醇通過什么渠道可以購買?連云港3-吡啶丙醇要多少錢
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異丙醇主要用途編輯作為有機(jī)原料和溶劑有著用途。作為化工原料,可生產(chǎn)、過氧化氫、甲基異丁基酮、二異丁基酮、異丙胺、異丙醚、異丙基氯化物,以及脂肪酸異丙酯和氯代脂肪酸異丙酯等。在精細(xì)化工方面,可用于生產(chǎn)硝酸異丙酯,黃原酸異丙酯、亞磷酸三異丙酯、異丙醇鋁以及醫(yī)藥和農(nóng)藥等,也可用于生產(chǎn)二異、醋酸異丙酯和麝香草酚以及汽油添加劑。作為溶劑是工業(yè)上比較廉價(jià)的溶劑,用途廣,能和水自由混合,對(duì)親油性物質(zhì)的溶解力比乙醇強(qiáng),可以作為硝基纖維素、橡膠、涂料、蟲膠、生物堿等的溶劑??捎糜谏a(chǎn)涂料、油墨、萃取劑、氣溶膠劑等。還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用作膠黏劑的稀釋劑,還用于防凍劑、脫水劑等。作為色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物測(cè)定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉、鍶、亞硝酸、鈷等。用作油井水基壓裂液的消泡劑,空氣形成性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒,與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。在電子工業(yè)中,可用作清洗去油劑。油脂行業(yè)中,棉籽油的萃取劑,也可用于動(dòng)物源性組織膜的脫脂。異丙醇主要危害編輯毒性分級(jí):微毒類。急性毒性:口服-大鼠LD50:5840mg/kg。徐州3-吡啶丙醇怎么收費(fèi)