實施例2～6得到的西他沙星衍生物溶劑殘留符合規(guī)定(三類溶劑殘留小于5000ppm，含量在％以下)。對比例1得到的西他沙星衍生物殘留為57185ppm，對比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮殘留為63479ppm，遠超過限度5000ppm，對比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二類溶劑)殘留908ppm，超過限度600ppm，對比例得到的富馬酸西他沙星不符合藥品質(zhì)量要求。實施例8動態(tài)水分吸附分別稱取實施例2～6、對比例1～3得到的固體、西他沙星～20mg，溫度25℃、濕度0％rh條件下干燥60分鐘后，測試濕度從0％rh～95％rh變化時樣品的吸濕特征，以及濕度從95％rh～0％rh變化時樣品的去濕特征，結(jié)果見表4和圖5～13。表4實施例2～6、西他沙星、對比例1～3的動態(tài)水分吸附結(jié)果注：“-”重量減少。由表4可以看出，吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時，實施例2～實施例6樣品重量基本不變，對濕度不敏感，無引濕性；西他沙星％～25％迅速增重％；對比例1在rh0％～75％重量變化不大，但在高濕條件rh75％～95％，迅速增重％，當rh恢復至0％時，樣品出現(xiàn)％的失重，晶型發(fā)生變化；對比例2在rh75％～95％迅速增重％，對比例3在rh75％～95％時迅速增重％；上述結(jié)果表明。2-吡啶丙醇購買量大從優(yōu)。常州2-吡啶丙醇供應

    再攪拌反應1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進行檢驗，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果，實測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于％?；窗?-吡啶丙醇什么價格2-吡啶丙醇現(xiàn)在購買是多少錢？

    在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應限制使用，以防止病人潛在的不良反應；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標，實施例1殘留％，實施例2甲乙酮殘留％，實施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。

    口服－小鼠LC50：3600mg/kg，家兔經(jīng)皮LD50為ml/kg。刺激數(shù)據(jù)：眼睛－兔子：100mg/kg。高濃度蒸氣具有明顯麻醉作用，對眼、呼吸道的黏膜有刺激作用，能損傷視網(wǎng)膜及視神經(jīng)。生理作用與乙醇相似，在體內(nèi)幾乎無蓄積，毒性、麻醉性以及對上呼吸道黏膜的刺激都比乙醇強，但不及丙醇。接觸高濃度蒸氣出現(xiàn)、倦睡以及眼、鼻、喉刺激癥狀。食入或吸入大量的蒸汽可引起面紅、頭疼、精神抑郁、惡心、昏迷等。異丙醇防護措施編輯空氣中比較高容許濃度980mg/m3，工作場所比較高容許濃度1020mg/m3，嗅覺閾濃度mg/m3。操作人員應戴防毒面具，濃度高時應戴氣密式防護眼鏡。異丙醇供需情況編輯近兩年，原本供不應求的亞太異丙醇供應能力增長超過需求增長預期，市場競爭恐將進一步加劇。據(jù)初步統(tǒng)計，2012年第四季度至2013年年底，亞洲地區(qū)將有總計34萬噸/年異丙醇產(chǎn)能陸續(xù)投產(chǎn)。而2011年亞洲異丙醇的總生產(chǎn)能力才只有約80萬噸，產(chǎn)能增幅將超過40%。中國是亞洲地區(qū)比較大的異丙醇進口國，但因國內(nèi)供應能力增加且下游需求低迷，進口量在逐年減少。根據(jù)中國海關(guān)的統(tǒng)計數(shù)據(jù)，2011年中國異丙醇進口量為10萬噸，比上年縮減了；2012年前9個月中國異丙醇進口量為，同比下降。從已公開項目來看。2-吡啶丙醇現(xiàn)貨供應。

    異丙醇，有機化合物，別名二甲基甲醇、2-丙醇，行業(yè)中也作IPA。它是正丙醇的同分異構(gòu)體。無色透明液體，有似乙醇和混合物的氣味。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機溶劑。異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等。分子式：C3H8O；(CH3)2CHOH分子量：它是正丙醇CH3-CH2-CH2OH的同分異構(gòu)體。InChI1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4，2，3，4)/f/h2-3H2CAS號：67-63-0MDL號：MFCD00011674EINECS號：200-661-7RTECS號：NT8050000BRN號：635639PubChem號：24896158SMILES號：CC(O)C主要用途1.作為有機原料和溶劑有著用途。作為化工原料，可生產(chǎn)、過氧化氫、甲基異丁基酮、二異丁基酮、異丙胺、異丙醚、異丙醇醚、異丙基氯化物，以及脂肪酸異丙酯和氯代脂肪酸異丙酯等。在精細化工方面，可用于生產(chǎn)硝酸異丙酯，黃原酸異丙酯、亞磷酸三異丙酯、三異丙醇鋁以及醫(yī)藥和農(nóng)藥等。作為溶劑，可用于生產(chǎn)涂料、油墨、萃取劑、氣溶膠劑等。還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用作膠黏劑的稀釋劑，還用于防凍劑、脫水劑等。2.測定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉、鍶、亞硝酸、鈷等的試劑。2-吡啶丙醇廠家直銷。泰州現(xiàn)代吡啶丙醇要多少錢

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    經(jīng)鹵代反應合成制備3-巰基-1-丙醇的原料3-鹵代-1-丙醇，其合成工藝如下：1,3-丙二醇、氫溴酸、冰醋酸在甲苯中回流帶水反應制備3-溴丙基乙酸酯，與甲醇在強酸性陽離子交換樹脂的作用下進行酯交換得到目的產(chǎn)物3-溴-1-丙醇，純度約，收率，產(chǎn)物經(jīng)紅外表征確定。設計了1,3-丙二醇和HCl氣體在羧酸催化劑作用下反應制備3-氯-1-丙醇的工藝路線，制備的目的產(chǎn)物3-氯-1-丙醇純度約96%，收率，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外表征確認。然后，考察了3-鹵代-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的工藝路線：設計了3-溴-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的路線，以3-溴-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應12h合成S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽，產(chǎn)物熔程：℃℃，收率，結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認。S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇，收率，純度95%，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過紅外和質(zhì)譜表征確認。3-氯-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應14h合成S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽，產(chǎn)物熔程：℃℃，收率，結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認。S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇，收率，純度98%。常州2-吡啶丙醇供應