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本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域,涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù):4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc),英文名稱(chēng)1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其結(jié)構(gòu)式如下:高濃度吡啶在高溫且存在無(wú)機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時(shí)容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會(huì)快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對(duì)魚(yú)為劇毒物,藍(lán)鰓太陽(yáng)魚(yú)lc50為(96h)。因此,廢水中4-ap超過(guò)4ppm極易致魚(yú)死亡,排放時(shí)必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑,滅多威和二氯化硫?yàn)樵戏磻?yīng)而來(lái),反應(yīng)式如下:該反應(yīng)放熱劇烈,體系中局部溫度較高,由于氯化氫及少量氯氣的存在,極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過(guò)濾分離后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理,則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap,不會(huì)造成吡啶回收率偏低,而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo),既增加了生產(chǎn)成本,又增大了環(huán)保壓力,因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡(jiǎn)單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。上海本地吡啶丙醇
完成對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為20min~40min。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。上海本地吡啶丙醇國(guó)內(nèi)2-吡啶丙醇定制廠家。
經(jīng)鹵代反應(yīng)合成制備3-巰基-1-丙醇的原料3-鹵代-1-丙醇,其合成工藝如下:1,3-丙二醇、氫溴酸、冰醋酸在甲苯中回流帶水反應(yīng)制備3-溴丙基乙酸酯,與甲醇在強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的作用下進(jìn)行酯交換得到目的產(chǎn)物3-溴-1-丙醇,純度約,收率,產(chǎn)物經(jīng)紅外表征確定。設(shè)計(jì)了1,3-丙二醇和HCl氣體在羧酸催化劑作用下反應(yīng)制備3-氯-1-丙醇的工藝路線,制備的目的產(chǎn)物3-氯-1-丙醇純度約96%,收率,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外表征確認(rèn)。然后,考察了3-鹵代-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的工藝路線:設(shè)計(jì)了3-溴-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的路線,以3-溴-1-丙醇、硫脲為原料,在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應(yīng)12h合成S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽,產(chǎn)物熔程:℃℃,收率,結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認(rèn)。S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇,收率,純度95%,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過(guò)紅外和質(zhì)譜表征確認(rèn)。3-氯-1-丙醇、硫脲為原料,在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應(yīng)14h合成S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽,產(chǎn)物熔程:℃℃,收率,結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認(rèn)。S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇,收率,純度98%。
口服-小鼠LC50:3600mg/kg,家兔經(jīng)皮LD50為ml/kg。刺激數(shù)據(jù):眼睛-兔子:100mg/kg。高濃度蒸氣具有明顯麻醉作用,對(duì)眼、呼吸道的黏膜有刺激作用,能損傷視網(wǎng)膜及視神經(jīng)。生理作用與乙醇相似,在體內(nèi)幾乎無(wú)蓄積,毒性、麻醉性以及對(duì)上呼吸道黏膜的刺激都比乙醇強(qiáng),但不及丙醇。接觸高濃度蒸氣出現(xiàn)、倦睡以及眼、鼻、喉刺激癥狀。食入或吸入大量的蒸汽可引起面紅、頭疼、精神抑郁、惡心、昏迷等。異丙醇防護(hù)措施編輯空氣中比較高容許濃度980mg/m3,工作場(chǎng)所比較高容許濃度1020mg/m3,嗅覺(jué)閾濃度mg/m3。操作人員應(yīng)戴防毒面具,濃度高時(shí)應(yīng)戴氣密式防護(hù)眼鏡。異丙醇供需情況編輯近兩年,原本供不應(yīng)求的亞太異丙醇供應(yīng)能力增長(zhǎng)超過(guò)需求增長(zhǎng)預(yù)期,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)恐將進(jìn)一步加劇。據(jù)初步統(tǒng)計(jì),2012年第四季度至2013年年底,亞洲地區(qū)將有總計(jì)34萬(wàn)噸/年異丙醇產(chǎn)能陸續(xù)投產(chǎn)。而2011年亞洲異丙醇的總生產(chǎn)能力才只有約80萬(wàn)噸,產(chǎn)能增幅將超過(guò)40%。中國(guó)是亞洲地區(qū)比較大的異丙醇進(jìn)口國(guó),但因國(guó)內(nèi)供應(yīng)能力增加且下游需求低迷,進(jìn)口量在逐年減少。根據(jù)中國(guó)海關(guān)的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),2011年中國(guó)異丙醇進(jìn)口量為10萬(wàn)噸,比上年縮減了;2012年前9個(gè)月中國(guó)異丙醇進(jìn)口量為,同比下降。從已公開(kāi)項(xiàng)目來(lái)看。附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠?
因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開(kāi)了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),西他沙星℃和高濕rh75%條件下晶型均發(fā)生變化,富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定,在高濕rh75%條件下5天晶型未發(fā)生變化,相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升,但在高濕rh75%條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變,如果做成藥物長(zhǎng)期放置,其晶型仍然不穩(wěn)定,藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此,在藥品研發(fā)過(guò)程中,西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題,申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選,得到一種新的西他沙星衍生物,該化合物對(duì)水分不敏感,穩(wěn)定性好,溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定,適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,結(jié)構(gòu)如式i所示:本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃,放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc圖基本如圖2所示,tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、,2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于。附近4-吡啶丙醇購(gòu)買(mǎi)渠道。宿遷吡啶丙醇廠家供應(yīng)
2-吡啶丙醇國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)廠家。上海本地吡啶丙醇
中文名稱(chēng):4-吡啶丁醇中文同義詞:4-吡啶丁醇;4-吡啶丁醇、4-(4-吡啶基)-丁醇;4-(4-吡啶基)-1-丁醇英文名稱(chēng):4-PYRIDIN-4-YL-BUTAN-1-OLCAS號(hào):5264-15-3分子式:C9H13NO分子量:EINECS號(hào):暫無(wú)類(lèi)別:醫(yī)藥原料行業(yè):醫(yī)藥領(lǐng)域:中間體下延產(chǎn)品:中間體運(yùn)用:中間體含量:99%外觀:白色粉狀包裝:25KG/紙板桶可拆分關(guān)于付款和發(fā)貨:付款方式:開(kāi)票走對(duì)公賬戶(hù),不開(kāi)票走中行對(duì)私賬也可微信或支付寶賬戶(hù),以雙方約定為準(zhǔn),簽訂合同。貨運(yùn)方式:普貨產(chǎn)品一般走韻達(dá)快遞或者順豐快遞,物流通常走安能或者專(zhuān)線物流。快遞通常是當(dāng)天下午發(fā)貨。對(duì)于偏遠(yuǎn)地區(qū)或者另有交代,以雙方約定物流為準(zhǔn)。安能通常是城區(qū)包送上門(mén)包裝方式:25KG/紙板桶,25KG/編織袋,25kg/牛皮袋,25kg塑料桶,200kg/塑料桶,鋁箔袋,塑料瓶,西林瓶。具體包裝看產(chǎn)品規(guī)格及數(shù)量運(yùn)費(fèi)/票:所有報(bào)價(jià)均含運(yùn)費(fèi),我公司為一般納稅人企業(yè),本司可開(kāi)具增值稅專(zhuān)業(yè)票,也可開(kāi)具普通票或者收據(jù),開(kāi)票品名本公司業(yè)務(wù)范圍內(nèi)與產(chǎn)品相關(guān).一般情況是先發(fā)貨,客戶(hù)收到貨后票會(huì)及時(shí)寄出,特殊情況本公司會(huì)及時(shí)說(shuō)明行業(yè)要聞:日前,湖北省衛(wèi)生健康員會(huì)下發(fā)《關(guān)于做好國(guó)家基本藥物目錄(2018年版)實(shí)施工作的通知》(以下內(nèi)文均簡(jiǎn)稱(chēng)《通知》)?!锻ㄖ芬?。上海本地吡啶丙醇
江蘇華政生物科技有限公司是一家集生產(chǎn)科研、加工、銷(xiāo)售為一體的****,公司成立于2016-08-03,位于常州市金壇區(qū)華城路1668號(hào)。公司誠(chéng)實(shí)守信,真誠(chéng)為客戶(hù)提供服務(wù)。公司業(yè)務(wù)不斷豐富,主要經(jīng)營(yíng)的業(yè)務(wù)包括:2-吡啶乙酸,吡啶丙醇,炔醇等多系列產(chǎn)品和服務(wù)??梢愿鶕?jù)客戶(hù)需求開(kāi)發(fā)出多種不同功能的產(chǎn)品,深受客戶(hù)的好評(píng)。華政生物嚴(yán)格按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)研發(fā),產(chǎn)品在按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試完成后,通過(guò)質(zhì)檢部門(mén)檢測(cè)后推出。我們通過(guò)全新的管理模式和周到的服務(wù),用心服務(wù)于客戶(hù)。在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈的現(xiàn)在,我們承諾保證2-吡啶乙酸,吡啶丙醇,炔醇質(zhì)量和服務(wù),再創(chuàng)佳績(jī)是我們一直的追求,我們真誠(chéng)的為客戶(hù)提供真誠(chéng)的服務(wù),歡迎各位新老客戶(hù)來(lái)我公司參觀指導(dǎo)。