得淡黃色固體b。對比例3二氯甲烷/甲醇為溶劑參照cnb中實(shí)施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和無水甲醇的混合溶劑(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，避光條件下攪拌升溫至40～45℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體c。實(shí)施例7溶劑殘留按照氣相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱db-624(×3μm×60m)為色譜柱色譜柱為(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱db-624(×3μm×60m)，色譜柱升序升溫：起始柱溫70℃，保持6min，以10℃/min，升溫至180℃，保持2分鐘；檢測器為氫火焰離子化檢測器(fid)，檢測器溫度為250℃，進(jìn)樣口溫度為180℃；載氣為氮?dú)?，流速為；進(jìn)樣體積為2μl，分流比為30:1，溶劑為n,n-二甲基甲酰胺。分別測定實(shí)施例2～6，對比例1～3制備得到固體的溶劑殘留，結(jié)果如表3所示。表3實(shí)施例2～4、對比例1～3的溶劑殘留檢測結(jié)果由表3可以看出。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。揚(yáng)州本地吡啶丙醇

    動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報(bào)質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實(shí)施例2樣品的dvs圖圖6實(shí)施例3樣品的dvs圖圖7實(shí)施例4樣品的dvs圖圖8實(shí)施例5樣品的dvs圖圖9實(shí)施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實(shí)施例，這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀，cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實(shí)施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中，將富馬酸與西他沙星，加熱反應(yīng)，使體系基本澄清。鹽城國內(nèi)吡啶丙醇工廠直銷2-吡啶丙醇現(xiàn)貨供應(yīng)。

    XlogP）:2.氫鍵供體數(shù)量:13.氫鍵受體數(shù)量:24.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:05.互變異構(gòu)體數(shù)量:26.拓?fù)浞肿訕O性表面積7.重原子數(shù)量:88.表面電荷:09.復(fù)雜度:10.同位素原子數(shù)量:011.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:012.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:013.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:014.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:015.共價(jià)鍵單元數(shù)量:1[2]2-氯-4-氨基吡啶生產(chǎn)方法其制備方法是以異煙酸為原料，用三氯氧磷進(jìn)行氯化，得到2-氯吡啶-4-羧酸，再與氨氣反應(yīng)生成相應(yīng)的酰胺，再進(jìn)行霍夫曼降解反應(yīng)得到產(chǎn)品。也可以用2-氯吡啶-N-氧化物為原料，先用發(fā)煙硝酸進(jìn)行硝化，然后用鐵粉在乙酸中還原而得產(chǎn)品。[3]2-氯-4-氨基吡啶儲運(yùn)存于陰涼、避光的庫房。2-氯-4-氨基吡啶用途用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料中間體。[1]2-氯-4-氨基吡啶毒理學(xué)數(shù)據(jù)急性毒性：主要的刺激性影響：在皮膚上面：刺激皮膚和粘膜；在眼睛上面：刺激的影響；沒有已知的敏化影響。[2]2-氯-4-氨基吡啶安全與風(fēng)險(xiǎn)風(fēng)險(xiǎn)術(shù)語：刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。;安全術(shù)語：不慎與眼睛接觸后，請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。戴適當(dāng)?shù)氖痔缀妥o(hù)目鏡或面具。

    在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用，以防止病人潛在的不良反應(yīng)；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo)，實(shí)施例1殘留％，實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?，?shí)施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。國內(nèi)高純度2-吡啶丙醇購買渠道。

    atm;C）：閃點(diǎn)（atm;℃）：12燃點(diǎn)（atm;℃）：460蒸發(fā)熱（KJ/mol）：熔化熱（KJ/kg）：燃燒熱（KJ/mol）：生成熱（KJ/mol）：比熱容（KJ/(kg·K),atm;℃,定壓）：臨界溫度（atm;℃）：臨界壓力（MPa）：電導(dǎo)率（S/cm）：×10-7熱導(dǎo)率（W/(m·K),atm;℃）：蒸氣壓（kPa,atm;℃）：下限（%,V/V）：2上限（%,V/V）：12體膨脹系數(shù)（K-1,atm;℃）：相對密度（20℃,4℃）：常溫折射率（n25）：臨界密度（g·cm-3）：臨界體積（cm3·mol-1）：222臨界壓縮因子：偏心因子：Lennard-Jones參數(shù)（A）：Lennard-Jones參數(shù)（K）：溶度參數(shù)(J·cm-3)：vanderWaals面積（cm2·mol-1）：×109vanderWaals體積（cm3·mol-1）：氣相標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱(焓)(kJ·mol-1)：氣相標(biāo)準(zhǔn)生成熱(焓)(kJ·mol-1)：氣相標(biāo)準(zhǔn)熵(J·mol-1·K-1)：氣相標(biāo)準(zhǔn)生成自由能(kJ·mol-1)：氣相標(biāo)準(zhǔn)熱熔(J·mol-1·K-1)：液相標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱(焓)(kJ·mol-1)：液相標(biāo)準(zhǔn)生成熱(焓)(kJ·mol-1)：液相標(biāo)準(zhǔn)熵(J·mol-1·K-1)：液相標(biāo)準(zhǔn)生成自由能(kJ·mol-1)：液相標(biāo)準(zhǔn)熱熔(J·mol-1·K-1)：異丙醇化學(xué)性質(zhì)無色透明液體，有似乙醇和混合物的氣味，能與醇、醚、氯仿和水混溶。2-吡啶丙醇現(xiàn)在的價(jià)格。南通4-吡啶丙醇推薦廠家

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    根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。揚(yáng)州本地吡啶丙醇

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