完成對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為～∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為％。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應(yīng)的溫度為70℃～100℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為20min～40min。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h；所述反應(yīng)的溫度為90℃～100℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。4-吡啶丙醇量大從優(yōu)。南京2-吡啶丙醇商家

    具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入80-90℃熱油，向300g硫雙威母液中加入()固體na2so3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例3一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入80-90℃熱油，向300g硫雙威母液中加入()固體khso3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例4一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。鹽城環(huán)保吡啶丙醇廠(chǎng)家現(xiàn)貨2-吡啶丙醇廠(chǎng)家直銷(xiāo)。

    本發(fā)明屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及吡啶酮羧酸衍生物、制備方法及其組合物。背景技術(shù)：：日本厚生省批準(zhǔn)的制藥三共株式會(huì)社光譜藥西他沙星水合物50m劑和10％的細(xì)粒劑用于嚴(yán)重難治性細(xì)菌，上市原料藥形態(tài)為西他沙星游離態(tài)，含。由于其結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)順式氟環(huán)丙胺基團(tuán)，而具有良好的藥代動(dòng)力學(xué)特性，并可以減輕不良反應(yīng)，體外活性較大多數(shù)同類(lèi)藥物明顯增強(qiáng)。西他沙星具有廣譜作用，不僅對(duì)革蘭陰性菌有活性，而且對(duì)革蘭陽(yáng)性菌(耐甲氧西林金黃色葡萄球菌、耐甲氧西林表皮葡萄球菌)、厭氧菌(包括脆弱類(lèi)桿菌)以及支原體、衣原體等具有較強(qiáng)的活性，對(duì)許多臨床常見(jiàn)耐氟喹諾酮類(lèi)菌株也具有良好殺菌作用。西他沙星化學(xué)名為7-[4(s)-氨基-6-氮雜螺[2，4]庚烷-6-基]-8-氯-6-氟-1-[(1r,2s)-2-氟環(huán)丙基]-4-氧代-1,4-二氫喹啉-3-羧酸，結(jié)構(gòu)如下所示：在藥物的研究中，與水分相關(guān)的問(wèn)題一直貫穿于生產(chǎn)、儲(chǔ)存和使用的整個(gè)過(guò)程。通常原料藥、輔料及包裝材料都對(duì)水分的存在比較敏感，由于發(fā)生吸附、毛細(xì)冷凝化學(xué)反應(yīng)等作用就會(huì)發(fā)生水分吸附現(xiàn)象。西他沙星，呈ph依賴(lài)性溶解特征。dvs(dynamicvaporsorption，動(dòng)態(tài)水分吸附分析)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該化合物的臨界相對(duì)濕度(relativehumidity，rh)較低。

    得淡黃色固體b。對(duì)比例3二氯甲烷/甲醇為溶劑參照cnb中實(shí)施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和無(wú)水甲醇的混合溶劑(二氯甲烷與無(wú)水甲醇體積比1∶1)，避光條件下攪拌升溫至40～45℃回流，溶清后趁熱過(guò)濾，濾液重新加熱至回流。取(二氯甲烷與無(wú)水甲醇體積比1∶1)，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過(guò)濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體c。實(shí)施例7溶劑殘留按照氣相色譜法(中國(guó)藥典2010年版二部附錄ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱db-624(×3μm×60m)為色譜柱色譜柱為(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱db-624(×3μm×60m)，色譜柱升序升溫：起始柱溫70℃，保持6min，以10℃/min，升溫至180℃，保持2分鐘；檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器(fid)，檢測(cè)器溫度為250℃，進(jìn)樣口溫度為180℃；載氣為氮?dú)猓魉贋?；進(jìn)樣體積為2μl，分流比為30:1，溶劑為n,n-二甲基甲酰胺。分別測(cè)定實(shí)施例2～6，對(duì)比例1～3制備得到固體的溶劑殘留，結(jié)果如表3所示。表3實(shí)施例2～4、對(duì)比例1～3的溶劑殘留檢測(cè)結(jié)果由表3可以看出。2-吡啶丙醇現(xiàn)在的價(jià)格。

    您所在位置：網(wǎng)站首頁(yè)>海量文檔>專(zhuān)業(yè)論文>畢業(yè)論文3-巰基-1-丙醇合成工藝研究.pdf65頁(yè)本文檔一共被下載：次,您可全文在線(xiàn)閱讀后下載本文檔。下載提示1.本站不保證該用戶(hù)上傳的文檔完整性，不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載產(chǎn)生的反悔問(wèn)題本站不予受理。2.該文檔所得收入(下載+內(nèi)容+預(yù)覽三)歸上傳者、原創(chuàng)者。3.登錄后可充值，立即自動(dòng)返金幣，充值渠道很便利同意并開(kāi)始全文預(yù)覽下載地址文檔糾錯(cuò)收藏文檔下載幫助下載源文檔（pdf格式，）特別說(shuō)明：下載前務(wù)必先預(yù)覽，自己驗(yàn)證一下是不是你要下載的文檔。上傳作者：qianqiana（上傳創(chuàng)作收益人）發(fā)布時(shí)間：2017-07-07需要金幣：250(10金幣=人民幣1元)瀏覽人氣：下載次數(shù)：收藏次數(shù)：文件大?。篗B下載過(guò)該文檔的會(huì)員：這個(gè)文檔不錯(cuò)0%(0)文檔有待改進(jìn)0%(0)3-巰基-1-丙醇合成工藝研究你可能關(guān)注的文檔：·1,25。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣(mài)廠(chǎng)家。常州吡啶丙醇量大從優(yōu)

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    因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開(kāi)了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長(zhǎng)期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過(guò)程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對(duì)水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線(xiàn)粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。南京2-吡啶丙醇商家

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