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實(shí)施例2~6得到的西他沙星衍生物溶劑殘留符合規(guī)定(三類(lèi)溶劑殘留小于5000ppm,含量在%以下)。對(duì)比例1得到的西他沙星衍生物殘留為57185ppm,對(duì)比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮?dú)埩魹?3479ppm,遠(yuǎn)超過(guò)限度5000ppm,對(duì)比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二類(lèi)溶劑)殘留908ppm,超過(guò)限度600ppm,對(duì)比例得到的富馬酸西他沙星不符合藥品質(zhì)量要求。實(shí)施例8動(dòng)態(tài)水分吸附分別稱(chēng)取實(shí)施例2~6、對(duì)比例1~3得到的固體、西他沙星~20mg,溫度25℃、濕度0%rh條件下干燥60分鐘后,測(cè)試濕度從0%rh~95%rh變化時(shí)樣品的吸濕特征,以及濕度從95%rh~0%rh變化時(shí)樣品的去濕特征,結(jié)果見(jiàn)表4和圖5~13。表4實(shí)施例2~6、西他沙星、對(duì)比例1~3的動(dòng)態(tài)水分吸附結(jié)果注:“-”重量減少。由表4可以看出,吸濕過(guò)程rh0%~95%和去濕過(guò)程rh95%~0%之間變化時(shí),實(shí)施例2~實(shí)施例6樣品重量基本不變,對(duì)濕度不敏感,無(wú)引濕性;西他沙星%~25%迅速增重%;對(duì)比例1在rh0%~75%重量變化不大,但在高濕條件rh75%~95%,迅速增重%,當(dāng)rh恢復(fù)至0%時(shí),樣品出現(xiàn)%的失重,晶型發(fā)生變化;對(duì)比例2在rh75%~95%迅速增重%,對(duì)比例3在rh75%~95%時(shí)迅速增重%;上述結(jié)果表明。4-吡啶丙醇附近比較好的生產(chǎn)廠(chǎng)家。揚(yáng)州國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠(chǎng)家供應(yīng)
提供一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡(jiǎn)單、處理效率高、去除效果好、安全性高的處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,所述方法是采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液進(jìn)行處理;所述列管式固定床反應(yīng)器的玻璃螺旋反應(yīng)管中裝置有負(fù)載型cucl2/c催化劑;所述負(fù)載型cucl2/c催化劑是由氯化銅水溶液和活性炭制備得到。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述負(fù)載型cucl2/c催化劑的制備方法,包括以下步驟:將氯化銅水溶液與活性炭混合,加熱回流,冷卻,抽慮,干燥至恒重,得到負(fù)載型cucl2/c催化劑。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述氯化銅水溶液中的氯化銅與活性炭的質(zhì)量比為∶1;所述活性炭為粒狀;所述活性炭的粒徑為3mm;所述加熱回流的時(shí)間為2h。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述反應(yīng)管為螺旋狀。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,采用列管式固定床反應(yīng)器處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液時(shí),包括以下步驟:s1、將含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液與亞硫酸鹽混合,得到混合溶液;s2、將步驟s1中的混合溶液通入到列管式固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管中進(jìn)行反應(yīng)。常州綜合吡啶丙醇供應(yīng)國(guó)內(nèi)高純度2-吡啶丙醇購(gòu)買(mǎi)渠道。
具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入80-90℃熱油,向300g硫雙威母液中加入()固體na2so3,以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min),完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例3一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入80-90℃熱油,向300g硫雙威母液中加入()固體khso3,以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min),完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例4一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。
西他沙星、對(duì)比例1~3得到的固體對(duì)濕度敏感,吸濕性大。實(shí)施例9穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分別將實(shí)施例2~6、對(duì)比例1~3得到的固體置于無(wú)色稱(chēng)量瓶中,敞口,25℃、rh95%條件下放置45天,取樣檢測(cè)其有關(guān)物質(zhì),含量及晶型,結(jié)果如表5所示。表5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表5可以看出,對(duì)比例1~3樣品在25℃、rh95%條件下放置45天,晶型不穩(wěn)定,對(duì)高濕條件敏感。實(shí)施例2~6樣品晶型與0天一致,穩(wěn)定性較好。實(shí)施例10富馬酸西他沙星一水合物注射液原輔料用量富馬酸西他沙星一水合物60g氯化鈉200g注射用水20l制備方法:稱(chēng)取90%的注射用水,加入量的富馬酸西他沙星一水合物和氯化鈉,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph至3~5,補(bǔ)水至全量,加入活性炭吸附,脫炭后再用μm濾膜過(guò)濾,灌裝于20ml棕色中硼硅安瓿中,熔封,121℃滅菌15min,燈檢合格后分裝即得成品,共制成1000支,每支規(guī)格為20ml:50mg。實(shí)施例11富馬酸西他沙星一水合物片劑原輔料用量富馬酸西他沙星一水合物:將富馬酸西他沙星一水合物粉碎后過(guò)80目篩,其余輔料均過(guò)80目篩。將量的富馬酸西他沙星一水合物、甘露醇、玉米淀粉和低取代羥丙基纖維素置于高速濕法混合制粒機(jī)中,混合均勻,將羥丙基甲基纖維素配制成5%的羥丙基甲基纖維素水溶液作為粘合劑。2-吡啶丙醇是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是C8H11NO。
根據(jù)x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類(lèi)白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類(lèi)白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類(lèi)白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析。國(guó)內(nèi)4-吡啶丙醇購(gòu)買(mǎi)渠道。南京現(xiàn)代吡啶丙醇推薦廠(chǎng)家
2-吡啶丙醇廠(chǎng)家直出,沒(méi)有中間商。揚(yáng)州國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠(chǎng)家供應(yīng)
能溶解生物堿、橡膠、蟲(chóng)膠、松香、合成樹(shù)脂等多種有機(jī)物和某些無(wú)機(jī)物,與水形成共沸物,不溶于鹽溶液。常溫下可引火燃燒,其蒸汽與空氣混合易形成混合物。異丙醇容易產(chǎn)生過(guò)氧化物,使用前有時(shí)需作鑒定。方法是:取,加入1mL10%碘化鉀溶液和:5的稀鹽酸及幾滴淀粉溶液,振搖1分鐘,若顯藍(lán)色或藍(lán)黑色即證明有過(guò)氧化物。和乙醇、丙醇相似,但有仲醇的特性。異丙醇制備方法編輯異丙醇間接水合法丙烯與硫酸反應(yīng)先得到硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇。工藝流程:將含丙烯50%以上的原料氣通入吸收塔,在50℃和低壓下用75%-85%的濃硫酸進(jìn)行吸收反應(yīng),生成硫酸氫異丙酯。加水將吸收液稀釋到硫酸含量為35%后,在解吸塔中用低壓蒸汽將硫酸氫異丙酯水解成異丙醇。經(jīng)粗蒸塔餾到異丙醇與水的共沸組成,含異丙醇87%左右。再繼續(xù)用蒸餾塔蒸濃到95%,用苯萃取、分離水后再蒸餾,可得含異丙醇99%以上的成品。該法特點(diǎn)是對(duì)丙烯的純度要求不高,而且丙烯轉(zhuǎn)化率可達(dá)50%-60%,可減少精制費(fèi)用。但耗用硫酸量大,而且存在設(shè)備腐蝕和40%的廢硫酸的濃問(wèn)題。異丙醇直接水合法丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng)。將丙烯和水分別加壓到,并預(yù)熱到200℃,混合后加入反應(yīng)器。揚(yáng)州國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠(chǎng)家供應(yīng)
江蘇華政生物科技有限公司成立于2016-08-03,位于常州市金壇區(qū)華城路1668號(hào),公司自成立以來(lái)通過(guò)規(guī)范化運(yùn)營(yíng)和高質(zhì)量服務(wù),贏得了客戶(hù)及社會(huì)的一致認(rèn)可和好評(píng)。公司主要產(chǎn)品有2-吡啶乙酸,吡啶丙醇,炔醇等,公司工程技術(shù)人員、行政管理人員、產(chǎn)品制造及售后服務(wù)人員均有多年行業(yè)經(jīng)驗(yàn)。并與上下游企業(yè)保持密切的合作關(guān)系。華政生物以符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品質(zhì)量為目標(biāo),并始終如一地堅(jiān)守這一原則,正是這種高標(biāo)準(zhǔn)的自我要求,產(chǎn)品獲得市場(chǎng)及消費(fèi)者的高度認(rèn)可。江蘇華政生物科技有限公司本著先做人,后做事,誠(chéng)信為本的態(tài)度,立志于為客戶(hù)提供2-吡啶乙酸,吡啶丙醇,炔醇行業(yè)解決方案,節(jié)省客戶(hù)成本。歡迎新老客戶(hù)來(lái)電咨詢(xún)。