學(xué)位論文作者：日期：年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時，署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等合成的重要有機合成中間體，還是金屬表面強化劑、有機添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學(xué)法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內(nèi)的3-巰基-1-丙醇主要依賴進口，且價格昂貴，開發(fā)出一條新的工業(yè)化生產(chǎn)路線是研究者急需解決的問題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。2-吡啶丙醇的密度：1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。上海4-吡啶丙醇推薦廠家

    完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為～∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為％。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應(yīng)的溫度為70℃～100℃；所述反應(yīng)的時間為20min～40min。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為60ml/h；所述反應(yīng)的溫度為90℃～100℃；所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。上海4-吡啶丙醇推薦廠家4-吡啶丙醇高純度定制。

    得淡黃色固體b。對比例3二氯甲烷/甲醇為溶劑參照cnb中實施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和無水甲醇的混合溶劑(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，避光條件下攪拌升溫至40～45℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體c。實施例7溶劑殘留按照氣相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛細管柱db-624(×3μm×60m)為色譜柱色譜柱為(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛細管柱db-624(×3μm×60m)，色譜柱升序升溫：起始柱溫70℃，保持6min，以10℃/min，升溫至180℃，保持2分鐘；檢測器為氫火焰離子化檢測器(fid)，檢測器溫度為250℃，進樣口溫度為180℃；載氣為氮氣，流速為；進樣體積為2μl，分流比為30:1，溶劑為n,n-二甲基甲酰胺。分別測定實施例2～6，對比例1～3制備得到固體的溶劑殘留，結(jié)果如表3所示。表3實施例2～4、對比例1～3的溶劑殘留檢測結(jié)果由表3可以看出。

    與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀，溫度范圍：40-300℃，升溫速率：10℃/min，dsc圖如圖2所示，tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰，在℃有一吸熱峰，在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知，樣品在100℃開始質(zhì)量衰減，至150℃左右質(zhì)量衰減約％，然后形成一個平臺區(qū)，至200℃左右開始分解，在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水，轉(zhuǎn)化為無水物，熔點為℃左右，從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結(jié)晶水(理論值為％)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀，型號(cad4/pc)，圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示：從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符，酸根與富馬酸相符，富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽，且每個分子含有一個結(jié)晶水，證實樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物，結(jié)構(gòu)為：實施例2將10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率91％，hplc純度％。2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。

    通過將含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液與亞硫酸鹽的混合溶液通入到裝置有負載型cucl2/c催化劑的列管式固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管中，在負載型cucl2/c催化劑的作用下反生反應(yīng)，可在常壓、較低溫度下處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽，能夠在短時間內(nèi)實現(xiàn)對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的有效去除，對4-ppc的去除率高達％，可有效避免4-ap的產(chǎn)生；同時含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中易分解物質(zhì)，可通過冷凝、吸收、吸附等方式收集起來，無任何安全隱患，不具有對熱源要求低、能耗低等優(yōu)點，而且還具有處理成本低廉、處理效率高、去除效果好等優(yōu)點，有著非常好的應(yīng)用前景。(2)本發(fā)明方法能夠?qū)崿F(xiàn)對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的連續(xù)化處理，極大的縮短了反應(yīng)周期。具體實施方式以下結(jié)合具體推薦的實施例對本發(fā)明作進一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護范圍。以下實施例中所采用的材料和儀器均為市售。本發(fā)明的實施例中，若無特別說明，所采用的工藝為常規(guī)工藝，所采用的設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，且所得數(shù)據(jù)均是三次以上試驗的平均值。本發(fā)明實施例中。2-吡啶丙醇附近的購買渠道。南京現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商家

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    x-射線粉末衍射圖譜基本如圖1所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線單晶衍射圖譜基本如圖4所示。本發(fā)明還涉及富馬酸西他沙星一水合物的制備方法，其特征在于，將西他沙星，用乙醇和水的混合溶劑加熱回流，攪拌反應(yīng)，趁熱過濾，緩慢降溫至0～5℃析晶，抽濾，洗滌，真空干燥得到富馬酸西他沙星一水合物。本發(fā)明推薦方案，乙醇和水的體積比為1:5～5:1，進一步推薦1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、3:1、4:1、5:1；西他沙星～1:，進一步推薦1:1、1:、1:、1:、1:、1:。本發(fā)明還涉及一種藥物組合物，所述組合物包含有效量的富馬酸西他沙星一水合物，和一種或多種藥學(xué)上可接受的載體或賦形劑。本發(fā)明還涉及一種藥物組合物，其特征在于，所述的組合物為富馬酸西他沙星一水合物注射液或富馬酸西他沙星一水合物片劑，所述的注射液中輔料為氯化鈉、氫氧化鈉和注射用水，所述的片劑中輔料為甘露醇、玉米淀粉、低取代羥丙基纖維素、羥丙甲纖維素和硬脂酸鎂。更進一步地，所述的注射液每支規(guī)格為20ml：50mg，所述的片劑規(guī)格為每片50mg。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的富馬酸西他沙星一水合物具有以下有益效果：(1)對濕度穩(wěn)定。上海4-吡啶丙醇推薦廠家

江蘇華政生物科技有限公司是一家從事2-吡啶乙酸，吡啶丙醇，炔醇研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及售后的其他型企業(yè)。公司坐落在常州市金壇區(qū)華城路1668號，成立于2016-08-03。公司通過創(chuàng)新型可持續(xù)發(fā)展為重心理念，以客戶滿意為重要標(biāo)準(zhǔn)。公司主要經(jīng)營2-吡啶乙酸，吡啶丙醇，炔醇等產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量可靠，均通過化工行業(yè)檢測，嚴(yán)格按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。目前產(chǎn)品已經(jīng)應(yīng)用與全國30多個省、市、自治區(qū)。江蘇華政生物科技有限公司每年將部分收入投入到2-吡啶乙酸，吡啶丙醇，炔醇產(chǎn)品開發(fā)工作中，也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動作用。公司在長期的生產(chǎn)運營中形成了一套完善的科技激勵政策，以激勵在技術(shù)研發(fā)、產(chǎn)品改進等。江蘇華政生物科技有限公司嚴(yán)格規(guī)范2-吡啶乙酸，吡啶丙醇，炔醇產(chǎn)品管理流程，確保公司產(chǎn)品質(zhì)量的可控可靠。公司擁有銷售/售后服務(wù)團隊，分工明細，服務(wù)貼心，為廣大用戶提供滿意的服務(wù)。