經鹵代反應合成制備3-巰基-1-丙醇的原料3-鹵代-1-丙醇，其合成工藝如下：1,3-丙二醇、氫溴酸、冰醋酸在甲苯中回流帶水反應制備3-溴丙基乙酸酯，與甲醇在強酸性陽離子交換樹脂的作用下進行酯交換得到目的產物3-溴-1-丙醇，純度約，收率，產物經紅外表征確定。設計了1,3-丙二醇和HCl氣體在羧酸催化劑作用下反應制備3-氯-1-丙醇的工藝路線，制備的目的產物3-氯-1-丙醇純度約96%，收率，產物結構經紅外表征確認。然后，考察了3-鹵代-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的工藝路線：設計了3-溴-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的路線，以3-溴-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應12h合成S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽，產物熔程：℃℃，收率，結構經H譜和質譜表征確認。S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產物3-巰基-1-丙醇，收率，純度95%，產物結構通過紅外和質譜表征確認。3-氯-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應14h合成S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽，產物熔程：℃℃，收率，結構經H譜和質譜表征確認。S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產物3-巰基-1-丙醇，收率，純度98%。2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。徐州國產吡啶丙醇量大從優(yōu)

    動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報質量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實施例，這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領域的技術人員在權利要求的范圍內所作出的某些改變和調整也應認為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀，cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實施例1重結晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中，將富馬酸與西他沙星，加熱反應，使體系基本澄清。鹽城綜合吡啶丙醇什么價格附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠？

    所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例6將10g西他沙星()、4g富馬酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率90％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。對比例1為溶劑參照cnb中實施例1的方法，取(含，北京中碩醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光條件下攪拌升溫至55～60℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴加到反應瓶中，滴畢回流反應1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體a。對比例2甲乙酮為溶劑參照cnb中實施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光條件下攪拌升溫至55～60℃，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴加到反應瓶中，滴畢回流反應50min，保溫條件下加300ml正己烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥。

    收藏查看我的收藏0有用+1已投票0吡啶硫酮鋅編輯鎖定本詞條由“科普中國”科學百科詞條編寫與應用工作項目審核。吡啶硫酮鋅是一種化學物質，英文名稱：zincpyrithione。CAS號：13463-41-7。分子量：。PSA：。LogP：。外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末。中文名吡啶硫酮鋅英文名zincpyrithione化學式C10H8N2O2S2Zn分子量CAS登錄號13463-41-7EINECS登錄號236-671-3目錄1基本信息2物化性質3安全信息4用途5急救措施6消防措施7泄露應急處理8操作處置與儲存吡啶硫酮鋅基本信息編輯中文名稱：吡啶硫酮鋅中文別名：雙(2-硫代-1-氧化吡啶)鋅;1-氮氧化-2-巰基吡啶鋅鹽;2-巰基吡啶-N-氧化鋅鹽;1-羥基吡啶-2-硫酮鋅鹽;吡硫鋅英文名稱：zincpyrithioneCAS號：13463-41-7分子量：PSA：LogP：[1]吡啶硫酮鋅物化性質編輯外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末密度：g/cm3(25oC)熔點：262oC沸點：oCat760mmHg閃點：oC吡啶硫酮鋅安全信息編輯包裝等級：III危險類別：(b)海關編碼：危險品運輸編碼：UN28112WGKGermany：3危險類別碼：R24/25安全說明：S26-S28-S36/37/39-S45RTECS號：ZH0950000危險品標志：T+吡啶硫酮鋅用途編輯用于香波去頭皮屑，可抑制革蘭氏陽性、陰性細菌及霉菌的生長。4-吡啶丙醇廠家直出。

    本發(fā)明屬于藥物化學領域，具體涉及吡啶酮羧酸衍生物、制備方法及其組合物。背景技術：：日本厚生省批準的制藥三共株式會社光譜藥西他沙星水合物50m劑和10％的細粒劑用于嚴重難治性細菌，上市原料藥形態(tài)為西他沙星游離態(tài)，含。由于其結構中含有一個順式氟環(huán)丙胺基團，而具有良好的藥代動力學特性，并可以減輕不良反應，體外活性較大多數(shù)同類藥物明顯增強。西他沙星具有廣譜作用，不僅對革蘭陰性菌有活性，而且對革蘭陽性菌(耐甲氧西林金黃色葡萄球菌、耐甲氧西林表皮葡萄球菌)、厭氧菌(包括脆弱類桿菌)以及支原體、衣原體等具有較強的活性，對許多臨床常見耐氟喹諾酮類菌株也具有良好殺菌作用。西他沙星化學名為7-[4(s)-氨基-6-氮雜螺[2，4]庚烷-6-基]-8-氯-6-氟-1-[(1r,2s)-2-氟環(huán)丙基]-4-氧代-1,4-二氫喹啉-3-羧酸，結構如下所示：在藥物的研究中，與水分相關的問題一直貫穿于生產、儲存和使用的整個過程。通常原料藥、輔料及包裝材料都對水分的存在比較敏感，由于發(fā)生吸附、毛細冷凝化學反應等作用就會發(fā)生水分吸附現(xiàn)象。西他沙星，呈ph依賴性溶解特征。dvs(dynamicvaporsorption，動態(tài)水分吸附分析)實驗結果表明該化合物的臨界相對濕度(relativehumidity，rh)較低。4-吡啶丙醇附近比較好的生產廠家。無錫國產吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨

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