流動(dòng)相的差別:液相色譜儀是以液體為流動(dòng)相;而氣質(zhì)聯(lián)用儀是以氣體為流動(dòng)相;
檢測(cè)器的差別:氣質(zhì)聯(lián)用儀,是在氣相色譜儀后配一個(gè)質(zhì)譜檢測(cè)儀,合起來就叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。液相色譜儀,而可以配備的檢測(cè)器品種較多。
液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。 氣相色譜法色譜柱的選擇。江西PID色譜儀供應(yīng)商
作常量分析時(shí),載氣、氫氣和空氣純度在99.9%以上即可。但作痕量分析時(shí),一般要求在99.999%以上,空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。氣源中的雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。通常超純氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生的氮?dú)饧兌瓤蛇_(dá)99.9995%,氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣純度可達(dá)99.99999%。這些氣源用于FID痕量分析,基線穩(wěn)定性。檢測(cè)器溫度FID為質(zhì)量型檢測(cè)器,對(duì)溫度變化不敏感,實(shí)驗(yàn)證明,從80℃~180℃靈敏度幾乎沒有變化,但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由于FID中氫氣燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣,若檢測(cè)器溫度太低(低于100℃),水蒸氣不能從檢測(cè)器中排出,會(huì)冷凝成水,使靈敏度下降,噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時(shí),易造成腐蝕。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染,一般檢測(cè)器應(yīng)比柱溫高50度。所以FID檢測(cè)器溫度必須在120℃以上。湖北FID色譜儀供應(yīng)商在線防爆氣相色譜分析系統(tǒng)特點(diǎn)。
(1) 固定相
氣相毛細(xì)管柱的材質(zhì)為玻璃或石英,內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液,內(nèi)徑一般為0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱長5~60m,固定液膜厚0.1~μm,常用的固定液右甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
色譜理論上講,選擇固定相首先遵循相似性原則(相似相容原理),即用非極性固定相分析非極性物質(zhì),極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族化合物。但是使用毛細(xì)管柱,分離度不再是分析的優(yōu)先問題了,樣品的兼容性、使用溫度穩(wěn)定性、柱流失情況等,都能成為選擇色譜柱的主要理由。
氣相色譜分析系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由“不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。在線氣相色譜分析系統(tǒng)具有多種數(shù)據(jù)傳輸模式。
上海宜先 YX-300CG 在線氣相色譜分析系統(tǒng)應(yīng)用于分析過程實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化,無需人工取樣,遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)傳輸,實(shí)時(shí)檢測(cè)生產(chǎn)過程中組分含量變化。
氣相色譜監(jiān)測(cè)系統(tǒng)組成部分:
(1) 載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量
(2)進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
(3)色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))
(4)檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置
(5)記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站 氣相色譜儀固定相和流動(dòng)相的區(qū)別。黑龍江光離子化檢測(cè)色譜儀原理
氣相色譜氣路中,對(duì)于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上。江西PID色譜儀供應(yīng)商
不同的氣相色譜儀器對(duì)空氣要求也不完全一樣,一般低于250ml/min對(duì)靈敏度有影響,一般值要大于300ml/min??諝庾鳛橹?xì)怏w,并為離子化過程提供氧氣,同樣起著清掃離子室的作用。空氣流速較小時(shí),靈敏度隨空氣量增加而增大,當(dāng)達(dá)到某一點(diǎn)后,(這點(diǎn)取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或N2,H2流量等)再增加空氣,靈敏度將基本不再變化??諝馀c氫氣的比約為(10~20):根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行確定,一般在選定氫氣和氮?dú)饬魉僦?,逐漸增大空氣流速到基流不再增大,再過量50mL/min即可。若空氣流速過大,火焰擾動(dòng)將引起較大的噪聲,也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應(yīng)。對(duì)于具體某臺(tái)儀器的比較好空氣流速值可參考?xì)錃獾倪x擇原理和方法。江西PID色譜儀供應(yīng)商