1)在整個凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液，濃度為15mg/L，特別注意難以清洗部位(如管口，箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水，啟動CIP循環(huán)，完成CIP后，用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面，尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位，進行3次重復(fù)的測試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無可見熒光物，清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。呼吸器性能測試(1)呼吸器完整性檢測。使用IntegtestTM，在2500mbar的測試壓力下，使用水浸入法檢測呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線**效果。在呼吸器內(nèi)放置1支**生物指示劑，運行凍干機在線**SIP程序，與在線**SIP測試同時進行。**結(jié)束后取出指示劑進行培養(yǎng)，進行3次重復(fù)測試。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。大流量<ml/min，**后的生物指示劑應(yīng)無菌生長（參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國亞美濾膜有限公司出廠標(biāo)準(zhǔn)）。在線**SIP測試(1)前校準(zhǔn)方法。驗證前將驗證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時放入溫度干井，進行前校準(zhǔn)；設(shè)置溫度為100℃、132℃及121℃，進行3點校準(zhǔn)，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<℃。(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內(nèi)，放置24支度探頭，數(shù)字1~5為凍干機各板層，6為凍干機底面。運行凍干機的SIP程序。冷凍干燥技術(shù)，減少物料體積，便于儲存。云南有機溶劑凍干機選型

    真空冷凍干燥機編輯鎖定真空冷凍干燥機適用于原料*，中*飲片，生物，野生蔬菜，脫水蔬菜、食品、水果、化工、*物中間體等物料的干燥。冷凍真空干燥是真空冷凍干燥機將制冷系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，排濕系統(tǒng)組合一體，推出的一種新型箱體結(jié)構(gòu)，較大地利用箱體內(nèi)存放物料空間進行干燥的冷凍真空干燥。中文名真空冷凍干燥機適用于中*飲片、海鮮、野生蔬菜系統(tǒng)制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)特點可使干燥后粉體擁有良好的分散性選購參數(shù)凍干面積、冷阱溫度等一般分類鐘罩型凍干機、原位型凍干機目錄1應(yīng)用2特點3工作原理4分類?從結(jié)構(gòu)上分?從功能上分5選購參數(shù)?凍干面積?冷阱溫度真空冷凍干燥機應(yīng)用編輯1.真空冷凍干燥機適用于原料*、中*飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工*物中間體等物料的干燥。[1]2.真空冷凍干燥機將制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)、排濕系統(tǒng)組合一體，一種新型箱體結(jié)構(gòu)，較大地利用箱體內(nèi)存放物料空間進行干燥的冷凍真空干燥，可使干燥后粉體擁有良好的分散性。真空冷凍干燥機特點編輯冷凍真空干燥過程是無不純物混入物體，能保持物料的原有成份和活性成份及物料形體不受損。小型凍干機高精度傳感器，實時監(jiān)控干燥過程，確保產(chǎn)品質(zhì)量。

    根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時，再將板溫降至允許的高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式。性能驗證凍干機抽真空速率測試(1)啟動凍干機。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設(shè)置凍干機真空度為25Pa，并進行抽真空測試，需3次重復(fù)測試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。真空度達(dá)到25Pa以下，所需時間≤40min（參考*用真空冷凍干燥機行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012，同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求）。凍干機在線清洗CIP覆蓋率。

    凍干是利用溶液經(jīng)冷凍凍結(jié)在低溫低壓的條件下，從凍結(jié)狀態(tài)不經(jīng)過液態(tài)直接升華，去除掉水分完成干燥的一個過程，可以使凍干后的*品保持原有的理化性質(zhì)和*物活性，且其有效成分損失很少。凍干后的產(chǎn)品由于自身的疏松結(jié)構(gòu)，可以遇水復(fù)溶，具有含水量極低的特性，可以長期保存。根據(jù)2010新版GMP要求，產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及關(guān)鍵設(shè)施、設(shè)備應(yīng)當(dāng)按照驗證方案進行驗證，而凍干機的性能則會影響產(chǎn)品的質(zhì)量，如產(chǎn)品的性狀、水分等。對凍干機的相關(guān)功能進行確認(rèn)，可以確保凍干機能夠按照既定的凍干工藝進行運行，保證*品凍干過程的穩(wěn)定性，使制成的凍干粉針劑能有效地防止水溶液不穩(wěn)定造成*物的降解，冷凍干燥后其真空狀態(tài)能有效消除氧氣對*品的氧化作用，從而改善*品的貯藏穩(wěn)定性。01凍干機箱體結(jié)構(gòu)和內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機箱底結(jié)構(gòu)組成凍干機的箱體結(jié)構(gòu)一般由以下結(jié)構(gòu)組成：箱體、箱門、隔板、冷阱和主閥。凍干機內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機的內(nèi)部系統(tǒng)由液壓系統(tǒng)、氣動系統(tǒng)、熱媒循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、通氣系統(tǒng)、CIP系統(tǒng)、SIP系統(tǒng)、排水及水環(huán)泵干燥系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。（1）液壓系統(tǒng)：用于箱門、隔板和主閥等液壓控制和運動。（2）氣動系統(tǒng)：包括一系列啟動閥門。。 ●可選配進口品牌真空泵； ●可選配真空壓差閥，防止設(shè)備停電后真空泵油霧反彈污染物料；。

    熱媒循環(huán)系統(tǒng)：采用多個循環(huán)泵、多個板框換熱器，換熱回路上帶有膨脹箱，以補償在不同周期中由于溫度變化而引起的容積變化。（4）制冷系統(tǒng)：載冷劑流過蒸發(fā)器，蒸發(fā)器內(nèi)的制冷劑蒸發(fā)吸熱，隨后制冷劑蒸汽（蒸發(fā)器上部蒸汽）被壓縮機抽走，加壓升溫排入冷凝器，經(jīng)過水或風(fēng)進行冷卻冷凝，有節(jié)流裝置控制蒸發(fā)器制冷劑流量。（5）真空系統(tǒng)：由一臺羅茨泵和兩臺干泵組成，配置壓力計用于真空控制，配置真空探頭監(jiān)視壓力，普通壓力變送器測量粗真空和壓力。（6）通氣系統(tǒng)：向箱體摻氣火凍干后真空，還起到化霜后向冷阱通風(fēng)的作用。（7）CIP系統(tǒng)：由CIP儲罐和增壓泵組成，可蒸汽**，通過泵供應(yīng)CIP水壓力，對凍干機進行清洗。（8）SIP系統(tǒng)：通過121℃純蒸汽對腔體和冷阱進行**。（9）排水和水環(huán)泵干燥系統(tǒng)：配置水環(huán)泵，用于除霜之后的冷阱抽空干燥。（10）控制系統(tǒng)：通過PLC和HMI對系統(tǒng)進行監(jiān)控。02凍干程序描述凍干粉針劑的凍干程序可以分為以下階段[1]。（1）首先是對凍干制品進行半加塞，然后將制品放入凍干機。（2）依次進行制品的預(yù)凍，將冷凝器降溫，抽真空。（3）待真空度達(dá)到一定的數(shù)值后，可對凍干箱內(nèi)制品進行加熱，步加溫不使制品的溫度超過共晶點的溫度。 加熱系統(tǒng)對干燥倉內(nèi)物料加熱，使物料受熱升華，包括接觸式加熱與輻射式加熱兩種方式。廣西硅油凍干機

適用于實驗室使用或少量生產(chǎn)，可滿足大多數(shù)實驗室常規(guī)凍干的要求。云南有機溶劑凍干機選型

    測試步驟：（1）使板層溫度為20℃左右并記錄板層溫度和時間。（2）設(shè)定板層溫度為-40℃，并對板層進行降溫。（3）當(dāng)板層溫度降至-50℃時，記錄時間。判定標(biāo)準(zhǔn)：（1）板層從20℃降至-40℃的時間≤70min。（2）低溫度≤-50℃。板層（冷媒）降溫時間和低溫度測試結(jié)果如表2所示。由表2可以看出，板層從20℃降至-40℃的時間為27min，小于30min，且低溫度可達(dá)到-50℃以下，說明板層降溫效果達(dá)到要求。板層（冷媒）升溫速率和高溫度測試板層的升溫速率和升溫效果，會影響產(chǎn)品的升華和干燥效果，可通過對板層進行升溫速率和高溫度進行測試。測試步驟：（1）使板層溫度降至-40℃以下，記錄溫度和時間，并設(shè)定板層溫度為70℃。（2）對板層進行加熱，當(dāng)溫度升至20℃時，記錄溫度和時間，并計算板層升溫速率。（3）繼續(xù)對板層進行升溫至70℃以上，并記錄溫度值。判定標(biāo)準(zhǔn)：（1）板層升溫速率＞1℃/min。（2）板層的高溫度≥70℃。板層（冷媒）升溫速率和高溫度測試結(jié)果如表3所示。由表3可以看出，板層升溫速率為℃/min，且高溫度超過70℃，說明板層升溫效果達(dá)到要求。抽氣所需時間和極限真空測試測試步驟：（1）對冷凝器進行降溫，當(dāng)冷凝器制冷至-45℃時，開啟真空泵，并記錄開啟時間。云南有機溶劑凍干機選型