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超過0.3毫巴時(shí),產(chǎn)品可能熔化,此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空?qǐng)?bào)警信號(hào),切斷對(duì)產(chǎn)品的加熱,甚至啟動(dòng)冷凍機(jī)對(duì)凍干腔體進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后,會(huì)形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會(huì)失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預(yù)凍過程中需要引入退火機(jī)制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長(zhǎng),擴(kuò)大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時(shí)間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個(gè)變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會(huì)隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動(dòng)、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會(huì)向大的冰晶遷移。采用PLC控制,確保干燥過程的穩(wěn)定性和可靠性。寧夏原位凍干機(jī)廠家
比如共晶點(diǎn)為-20℃,板層溫度控制在5℃,使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃,比產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度低5℃,并在此狀況下維持15小時(shí),直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止;凍干機(jī)的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般選擇19或20psi)。一般來說壓強(qiáng)低有利于蛋白質(zhì)產(chǎn)品內(nèi)冰的升華。但由于壓強(qiáng)太低時(shí)對(duì)傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低。實(shí)驗(yàn)表明:在凍干機(jī)腔體的壓強(qiáng)低于0.1毫巴時(shí),氣體的對(duì)流傳熱小到可以忽略不計(jì);而壓強(qiáng)大于0.1毫巴時(shí),氣體的對(duì)流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下,壓強(qiáng)高于0.1毫巴時(shí),產(chǎn)品容易獲得熱量,因而升華速率增加。但是,當(dāng)壓強(qiáng)太高時(shí),產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢,產(chǎn)品吸熱將減少。于是產(chǎn)品自身的溫度會(huì)上升,當(dāng)高于共晶點(diǎn)溫度時(shí),產(chǎn)品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗。凍干機(jī)腔體的合適壓強(qiáng)一般認(rèn)為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個(gè)壓強(qiáng)范圍內(nèi),既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行。有機(jī)溶劑凍干機(jī)價(jià)格設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊,占地面積小,節(jié)省空間。
冷凍干燥機(jī)類別冷凍干燥機(jī)及是真空冷凍干燥機(jī),也可簡(jiǎn)稱為凍干機(jī)。有多種型號(hào)幾種類型,但是其構(gòu)成部件大體相同,都包括:干燥箱,水汽凝結(jié)器(這兩部件有時(shí)也結(jié)合成一體)、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等所組成,它涉及到制冷、真空、熱工、機(jī)械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識(shí)。冷凍干燥機(jī)依據(jù)其結(jié)構(gòu)不同可以分為壓蓋型冷凍干燥機(jī)、普通型冷凍干燥機(jī)、多歧管型冷凍干燥機(jī)、多去管壓蓋型和多歧管普通型等類型,這都是對(duì)冷凍干燥機(jī)功能的一些改進(jìn),增加了它的一些輔助功能。壓蓋型是相對(duì)于普通型多了一種真空包裝的功能,多歧管型就是能夠通行對(duì)多種物質(zhì)進(jìn)行冷凍干燥,提高了干燥的效率、依據(jù)功能可以將冷凍干燥機(jī)分為原位型和鐘罩型冷凍干燥機(jī),鐘罩型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時(shí)需要人工操作。
冷凍干燥機(jī)參數(shù)折疊凍干面積凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字**該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,F(xiàn)D-2A-80型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。智能化數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng),自動(dòng)保存凍干數(shù)據(jù),連續(xù)記錄實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)生成表格并能以實(shí)時(shí)曲線和歷史曲線。
實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-10D型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。四環(huán)凍干機(jī)還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(jī),適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫(yī)*和特殊產(chǎn)品的凍干。[3]3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時(shí),冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。本機(jī)采用進(jìn)口品牌思科普壓縮機(jī)制冷,性能穩(wěn)定制冷迅速,冷阱溫度低,捕水能力強(qiáng)。福建凍干機(jī)價(jià)格
隔板溫度范圍 -50℃-+70℃(空載) 隔板溫差 ±1℃(平衡時(shí) ) 。寧夏原位凍干機(jī)廠家
臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。凝結(jié)器比較好為纏繞柱面式,不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管,其工作溫度低于干燥箱內(nèi)制品的溫度,比較低可達(dá)-550℃,從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上,從而保證凍干過程的順利進(jìn)行,光滑的柱面式結(jié)構(gòu)比較大的***是容易清潔,在凍干結(jié)束后,可用電熱將霜層除去。旋片式真空泵用以對(duì)系統(tǒng)抽真空,在機(jī)械泵的進(jìn)氣口安裝了一個(gè)帶自動(dòng)放氣的電磁真空閥,它與旋片泵為同一電源控制,當(dāng)停泵時(shí),電磁閥門自動(dòng)關(guān)閉,同時(shí)向真空泵內(nèi)放氣,既保護(hù)了真空系統(tǒng),又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。在制冷系統(tǒng)中,二臺(tái),由風(fēng)冷凝器出來的高壓制冷劑液體(無氟制冷劑V55℃),經(jīng)過干燥過濾器及電磁閥到達(dá)毛細(xì)管,經(jīng)節(jié)流后進(jìn)入蒸發(fā)器,由于冷凍機(jī)的抽吸作用,使蒸發(fā)器內(nèi)的壓力下降,液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā)。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回,再經(jīng)壓縮成高壓氣體,完成一次制冷循環(huán),加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結(jié)器中的冷排管以及凝結(jié)器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā),它們是通過兩個(gè)不同的電磁閥來供應(yīng)制冷劑的。加熱系統(tǒng)由電熱管,媒體(硅油)、媒體泵、媒體箱等組成一個(gè)循環(huán)管路。寧夏原位凍干機(jī)廠家