三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,再次進入蒸發(fā)器吸熱汽化。冷凍干燥技術,減少物料體積,便于儲存。江西納米材料真空冷凍干燥機上門培訓
真空凍干機是利用升華的原理進行干燥的一種技術。是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物,該過程稱作凍干。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),,同時冰晶均勻分布于物質(zhì)冷凍干燥機中升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象避兔了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。在Z大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學方面的變性。貴陽有機溶劑真空冷凍干燥機易于清潔真空環(huán)境下干燥,有效防止氧化,保持產(chǎn)品新鮮。
超過0.3毫巴時,產(chǎn)品可能熔化,此時應發(fā)出真空報警信號,切斷對產(chǎn)品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍干腔體進行降溫,以保護產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結(jié)晶增長,擴大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。
冷凍干燥機類別冷凍干燥機及是真空冷凍干燥機,也可簡稱為凍干機。有多種型號幾種類型,但是其構成部件大體相同,都包括:干燥箱,水汽凝結(jié)器(這兩部件有時也結(jié)合成一體)、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等所組成,它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領域的知識。冷凍干燥機依據(jù)其結(jié)構不同可以分為壓蓋型冷凍干燥機、普通型冷凍干燥機、多歧管型冷凍干燥機、多去管壓蓋型和多歧管普通型等類型,這都是對冷凍干燥機功能的一些改進,增加了它的一些輔助功能。壓蓋型是相對于普通型多了一種真空包裝的功能,多歧管型就是能夠通行對多種物質(zhì)進行冷凍干燥,提高了干燥的效率、依據(jù)功能可以將冷凍干燥機分為原位型和鐘罩型冷凍干燥機,鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構,凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。冷凍干燥技術,提升產(chǎn)品附加值,增加市場競爭力。
真空凍干機的特點:1.許多熱敏性的物質(zhì)不會發(fā)生變性或失活。2.在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。3.由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。4.干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。5、在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。6.由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構,不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。7.干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。8.避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表冷凍干燥機面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。9.因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟。盤裝液體 11.5L(按照厚度10mm 計算)。汕頭立式鐘罩型真空冷凍干燥機真空度低
真空冷凍干燥,有效去除水分,防止細菌滋生。江西納米材料真空冷凍干燥機上門培訓
冷凍干燥機制品的凍結(jié)溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為***。制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。江西納米材料真空冷凍干燥機上門培訓