冷凍干燥機(jī)注意問題1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2樣品必須完全凍結(jié)成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封;5一般情況下，該機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時;6樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間。冷凍干燥機(jī)特點(diǎn)1、液晶顯示、中文界面，帶樣品干燥曲線;2、進(jìn)口壓縮機(jī)，另設(shè)有換熱器后，增大了制冷量，提高了捕水能力;3、冷阱開口大，無內(nèi)盤管，帶樣品預(yù)凍功能;4、預(yù)冷架，可作導(dǎo)流桶，加快干燥速度;5、冷阱和操作面為全不銹鋼，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩。6、透明鐘罩式干燥室，安全直觀;7、不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調(diào);8、設(shè)計新穎，體積小操作方便，減少實(shí)驗室臺面占用;9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。高精度傳感器，實(shí)時監(jiān)控干燥過程，確保產(chǎn)品質(zhì)量。青海實(shí)驗室小型真空冷凍干燥機(jī)易于清潔

冷凍干燥機(jī)類別冷凍干燥機(jī)及是真空冷凍干燥機(jī)，也可簡稱為凍干機(jī)。有多種型號幾種類型，但是其構(gòu)成部件大體相同，都包括：干燥箱，水汽凝結(jié)器（這兩部件有時也結(jié)合成一體）、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等所組成，它涉及到制冷、真空、熱工、機(jī)械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。冷凍干燥機(jī)依據(jù)其結(jié)構(gòu)不同可以分為壓蓋型冷凍干燥機(jī)、普通型冷凍干燥機(jī)、多歧管型冷凍干燥機(jī)、多去管壓蓋型和多歧管普通型等類型，這都是對冷凍干燥機(jī)功能的一些改進(jìn)，增加了它的一些輔助功能。壓蓋型是相對于普通型多了一種真空包裝的功能，多歧管型就是能夠通行對多種物質(zhì)進(jìn)行冷凍干燥，提高了干燥的效率、依據(jù)功能可以將冷凍干燥機(jī)分為原位型和鐘罩型冷凍干燥機(jī)，鐘罩型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。海南中試真空冷凍干燥機(jī)干燥效率高，縮短生產(chǎn)時間，提升經(jīng)濟(jì)效益。

5、抽真空時間凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。上海繼譜冷凍干燥機(jī)中GIPP-2000FD型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃，板內(nèi)溫差為±1℃，食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。

冷凍干燥機(jī)升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段)，制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點(diǎn)，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，***濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而**燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。真空冷凍干燥，減少物料損失，提高利用率。

三、冷凍干燥機(jī)工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機(jī)吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體，再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。設(shè)備穩(wěn)定性強(qiáng)，適應(yīng)各種生產(chǎn)環(huán)境。貴州多歧管壓蓋真空冷凍干燥機(jī)真空度低

真空冷凍干燥機(jī)，高效節(jié)能，保持物料原有營養(yǎng)。青海實(shí)驗室小型真空冷凍干燥機(jī)易于清潔

觀察冷阱的溫度的變化，由于大量升華的時候，會造成冷阱的溫度上升，當(dāng)水蒸氣升華結(jié)束的時候，冷阱就能維持較低的溫度，不在明顯的溫度變化，因此可以通過此進(jìn)行判斷，但是有時候可能樣品少，會不明顯，這個適合滿載，大量樣品的凍干。

壓力對比法，就是適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機(jī)。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同，前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器，隨著升華的不斷進(jìn)行，蒸汽越來越少，當(dāng)升華結(jié)束的時候，蒸汽很少或者沒有，那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響，測量的數(shù)值和電容真空傳感器趨于一致，而且趨于溫度。這個適合配有雙真空傳感器的凍干機(jī)，由于電容真空傳感器價格相對來說高一些，可能有些凍干機(jī)沒有配置，就不適合了。 青海實(shí)驗室小型真空冷凍干燥機(jī)易于清潔

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