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4℃）：[2]3-苯丙醇毒理學數(shù)據(jù)編輯1、皮膚/眼睛刺激：兔子皮膚標準德雷茲染眼實驗：10mg/24H對皮膚有中等的刺激。2、急性毒性：大鼠經(jīng)口LD50：2300mg/kg；兔子皮膚LD50：5gm/kg[2]3-苯丙醇分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)編輯1、摩爾折射率：2、摩爾體積（cm3/mol）：3、等張比容（）：4、表面張力（dyne/cm）：5、極化率（10-24cm3）：[2]3-苯丙醇計算化學數(shù)據(jù)編輯1.疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）:無2.氫鍵供體數(shù)量:13.氫鍵受體數(shù)量:14.可旋轉(zhuǎn)化學鍵數(shù)量:35.互變異構(gòu)體數(shù)量:無6.拓撲分子極性表面積7.重原子數(shù)量:108.表面電荷:09.復雜度:10....

學位論文作者：日期：年月日學位論文使用授權(quán)聲明本人在導師指導下完成的論文及相關(guān)的職務作品，知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學。根據(jù)鄭州大學有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定，同意學校保留或向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學可以將本學位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復制手段保存論文和匯編本學位論文。本人離校后發(fā)表、使用學位論文或與該學位論文直接相關(guān)的學術(shù)論文或成果時，署名單位仍然為鄭州大學。保密論文在后應遵守此規(guī)定。學位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)...

所述降溫結(jié)晶的溫度為20～30℃。在本發(fā)明的某些實施例中，所述降溫結(jié)晶后，還包括過濾和烘干，得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制，采用本領域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于％，純度高于％。得到中間體后，將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應，得到四氯吡啶酸。的，具體為：將所述中間體加入溶劑中，升溫至85～120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實施例中，將所述中間體加入溶劑中，升溫至100...

所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例6將10g西他沙星()、4g富馬酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率90％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。對比例1為溶劑參照cnb中實施例1的方法，取(含，北京中碩醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光條件下攪拌升溫至55～60℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴...

在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應避免使用；一些溶...

本發(fā)明提供的處理方法條件溫和，經(jīng)濟環(huán)保，得到的產(chǎn)品收率和純度均較高。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應，得到四氯吡啶酸。的，步驟a)中，所述無機酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種；所述無機酸的質(zhì)量濃度為98％～99％。的，步驟a)中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機酸的摩爾比為1：1～4。的，步驟a)中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1：3～5。的，步驟a)中，所述水解反應的溫度為90～130℃；所述水解反應完成后，氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于...

上述的方法，進一步改進的。江蘇華政生物科技有限公司，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為％。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應的溫度為70℃～100℃；所述反應的時間為20min～40min。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為60ml/h；所述反應的溫度為90℃～100℃；所述反應的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)本發(fā)...

再攪拌反應1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進行檢驗，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度...

減少實際測量值與真實值得誤差，且反應物料無需暴露空氣中，減少揮發(fā)，降低對人體的傷害，保證操作人員的安全，同時在無需取樣時通過調(diào)節(jié)三通進樣閥便可以從物料管線冷凝器。附圖說明圖1為本發(fā)明2-氯吡啶氧化裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖中：1、2-氯吡啶供給端，2、雙氧水供給端，3、2-氯吡啶進料泵，4、雙氧水進料泵，5、反應器a，6、反應器b，7、冷凝器a，8、冷凝器b，9、接收器a，10、接收器b，11、空氣供給端，12、空氣流量計，13、三通氣動閥a，14、三通氣動閥b，15、在線色譜，16、放料閥a，17、放料閥b，18、控制閥a，19、控制閥b，20、控制閥c，21、控制閥d。具體實施方式下述非限...

將50g中間體加入至200g二氯乙烷中，升溫至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于％，純度高于％；得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。對所公開的實施例的上述說明，使本領域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范...

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)上述目的的：一種2-氯吡啶氧化裝置；所述裝置包括：2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2、空氣供給端11、反應器a5、反應器b6、在線色譜15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2和空氣供給端11分別連接計量控制裝置；所述的2-氯吡啶供給端1和雙氧水供給端2連接反應器a5和反應器b6；所述的反應器a5和反應器b6上端分別設有閥門a18、閥門b19控制；所述的反應器a5和反應器b6分別與冷凝器a7和冷凝器b8相連；所述的反應器a5和反應器b6下端分別設有三通閥門a13和三通閥門b14，所述的三通閥門a13和三通閥門b14一...

本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領域，涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù)：4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)，英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其結(jié)構(gòu)式如下：高濃度吡啶在高溫且存在無機酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物，藍鰓太陽魚lc50為(96h)。因此，廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡，排放時必須嚴格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑，滅多威和二氯化硫為原料反應而來，反應式如下：該反應放熱劇烈，體系中局部溫度較高，由于氯化氫及少...

本發(fā)明涉及了一種2-氯吡啶氧化裝置，屬于化工設備領域。背景技術(shù)：2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物屬于氮雜環(huán)類化合物，一吡啶氮氧化物中重要的一種，它們與未氧化的母體化合物性質(zhì)差別很大，在親電取代、親核取代反應中明顯不同。因而表現(xiàn)出許多獨特的化學性質(zhì)和生理活性，構(gòu)成了一類重要的有機化工中間體，廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化等諸多化工領域，尤其作為合成新型醫(yī)藥和農(nóng)藥等中間體的平臺技術(shù)而引人注意、并已展示出十分誘人的應用前景。在2-氯吡啶氧化合成中，釜式反應無論催化劑失活與否需要頻繁拆卸，催化劑失活后再生需要另外裝置，操作麻煩且浪費資源，反應過程中，需要中控反應進程，需要不斷取樣進相分析，人工...

本發(fā)明涉及了一種2-氯吡啶氧化裝置，屬于化工設備領域。背景技術(shù)：2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物屬于氮雜環(huán)類化合物，一吡啶氮氧化物中重要的一種，它們與未氧化的母體化合物性質(zhì)差別很大，在親電取代、親核取代反應中明顯不同。因而表現(xiàn)出許多獨特的化學性質(zhì)和生理活性，構(gòu)成了一類重要的有機化工中間體，廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化等諸多化工領域，尤其作為合成新型醫(yī)藥和農(nóng)藥等中間體的平臺技術(shù)而引人注意、并已展示出十分誘人的應用前景。在2-氯吡啶氧化合成中，釜式反應無論催化劑失活與否需要頻繁拆卸，催化劑失活后再生需要另外裝置，操作麻煩且浪費資源，反應過程中，需要中控反應進程，需要不斷取樣進相分析，人工...

學位論文作者：日期：年月日學位論文使用授權(quán)聲明本人在導師指導下完成的論文及相關(guān)的職務作品，知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學。根據(jù)鄭州大學有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定，同意學校保留或向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學可以將本學位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復制手段保存論文和匯編本學位論文。本人離校后發(fā)表、使用學位論文或與該學位論文直接相關(guān)的學術(shù)論文或成果時，署名單位仍然為鄭州大學。保密論文在后應遵守此規(guī)定。學位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)...

異丙醇，有機化合物，別名二甲基甲醇、2-丙醇，行業(yè)中也作IPA。它是正丙醇的同分異構(gòu)體。無色透明液體，有似乙醇和混合物的氣味。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機溶劑。異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等。分子式：C3H8O；(CH3)2CHOH分子量：它是正丙醇CH3-CH2-CH2OH的同分異構(gòu)體。InChI1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4，2，3，4)/f/h2-3H2CAS號：67-63-0MDL號：MFCD00011674EINECS號：200-661-7RTECS號：NT8050000BRN號：635639PubChem號：2489615...

所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例6將10g西他沙星()、4g富馬酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率90％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。對比例1為溶劑參照cnb中實施例1的方法，取(含，北京中碩醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光條件下攪拌升溫至55～60℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴...

本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領域，尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù)：氨氯吡啶酸，化學名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，為一種內(nèi)吸性除草劑，具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應制得。反應過程中主要發(fā)生4位氯基團的氨基置換，同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換，尤其以6位的置換反應較為明顯，在結(jié)晶工序中會產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后，產(chǎn)生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,...

江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè)，前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過二十幾年的發(fā)展，始終堅持以“質(zhì)量是企業(yè)的生命，用戶是企業(yè)的上帝”為宗旨，歡迎各界朋友蒞臨參觀、指導和業(yè)務洽談！公司配備小試、中試實驗室和相關(guān)分析檢測設備，現(xiàn)有中高級科技人員六名，業(yè)務上與國內(nèi)多所高校及科研機構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類化學品定制、愿廣大同仁相互學習，共同發(fā)展。吡啶丙醇，又稱3-羥基-1-丙基吡啶，是一種有機化合物，化學式為C8H11NO，分子量為。它是一種白色或微黃色的固體，可溶于水、乙醇、氯仿等有機溶劑。吡啶丙醇是一種重要的有機合成中間體，在醫(yī)藥、化工等領域普遍應用。它可以用...

采用本領域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明對上文采用的原料的來源并無特殊的限制，可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90～130℃下進行水解反應得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應，反應條件溫和，反應轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，同時，水為溶劑，經(jīng)濟環(huán)保；水解反應后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應，得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯...

將50g中間體加入至200g二氯乙烷中，升溫至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于％，純度高于％；得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。對所公開的實施例的上述說明，使本領域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范...

還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用途異丙醇是農(nóng)藥生產(chǎn)的重要中間體，可以生產(chǎn)殺菌劑稻瘟靈、異稻瘟凈等，殺蟲殺螨劑胺丙畏、水胺硫磷、甲基異柳磷、殘殺威、氰戊菊酯等，以及除草劑異丙草胺，并可制備溴代異丙烷和氯代異丙烷，也是農(nóng)藥的重要中間體。用途主要用于制藥，也用作溶劑、萃取劑、防凍劑等用途用途：用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等用途雜酚油、蟲膠、樹脂、樹膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測定植物油的溶劑。測定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶。稀土金屬的萃取、分離。萃取生物堿。農(nóng)藥分析。有機合成?？箖鲆航M分。用途雜酚油、蟲膠、...

進行水合反應.反應器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑或者鎢系催化劑，反應溫度為95℃，壓力為，水與丙烯的摩爾比為：1，丙烯的單程轉(zhuǎn)化率為，選擇性為99%。反應氣體經(jīng)中和換熱后送到高壓冷卻器和高壓分離器，氣相中的異丙醇在回收塔中用脫離子水噴淋回收，未反應的氣體經(jīng)循環(huán)壓縮機加壓后循環(huán)使用（保持循環(huán)系統(tǒng)中丙烯含量85%）。液相為低濃度異丙醇（15%-17%），經(jīng)粗蒸塔蒸餾得85%-87%的異丙醇水溶液，再經(jīng)蒸餾塔蒸濃到95%，然后用苯萃取提濃到99%以上。與丙烯硫酸水合法相比，本法不用硫酸，不存在腐蝕設備問題，工藝流程簡單；但丙烯單程轉(zhuǎn)化率低，丙烯循環(huán)量太大，而且要求原料丙烯純度達。為了克服丙烯直接水合法的缺...

動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實施例，這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本...

但大多數(shù)后茬作物在施用龍拳后10個月種植不會出現(xiàn)藥害。據(jù)農(nóng)藥網(wǎng)了解，二氯吡啶酸可以用于大麥、小麥、燕麥、玉米、十字花科蔬菜、蘆筍、甜菜、亞麻、薄荷、草莓等農(nóng)作物田和禾本科草坪防除闊葉雜草，噴施農(nóng)藥時可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施藥以及苗后噴霧莖葉處理等方法。贊賞共11人贊賞本站是提供個人知識管理的網(wǎng)絡存儲空間，所有內(nèi)容均由用戶發(fā)布，不本站觀點。如發(fā)現(xiàn)有害或侵權(quán)內(nèi)容，請點擊這里或撥打24小時舉報電話：與我們聯(lián)系。轉(zhuǎn)藏到我的圖書館獻花（0）+1分享：微信QQ空間QQ好友新浪微博推薦給朋友來自：燕兒cf>《農(nóng)業(yè)》舉報推一薦：發(fā)原創(chuàng)得獎金，“原創(chuàng)獎勵計劃”來了！|曾為鮮衣怒馬少年...

采用本領域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明對上文采用的原料的來源并無特殊的限制，可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90～130℃下進行水解反應得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應，反應條件溫和，反應轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，同時，水為溶劑，經(jīng)濟環(huán)保；水解反應后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應，得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯...

所述降溫結(jié)晶的溫度為20～30℃。在本發(fā)明的某些實施例中，所述降溫結(jié)晶后，還包括過濾和烘干，得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制，采用本領域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于％，純度高于％。得到中間體后，將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應，得到四氯吡啶酸。的，具體為：將所述中間體加入溶劑中，升溫至85～120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實施例中，將所述中間體加入溶劑中，升溫至100...

含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至100℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應，降溫至25℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例2將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：2，升溫至120℃，保溫反應4h，取樣檢測未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至11...

所述的反應器a5和反應器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相連。所述的反應器a5和反應器b6下端設有三通閥門a13和b14，所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14一路連接在線色譜15，一路連接冷凝器a7和冷凝器b8，一路連接反應器a5和反應器b6；所述的冷凝器a7和冷凝器b8分別與接收器a9和接收器b10相連。所述的空氣供給端11通過控制閥c20和控制閥d21分別與反應器a5和反應器b6頂端相連接。所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14通過電腦控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分別設有放料閥a16和放料閥b17，上部分別設有尾氣排放管線。反應器的反應溫度為62-63℃，催化劑再生溫...

本發(fā)明涉及了一種2-氯吡啶氧化裝置，屬于化工設備領域。背景技術(shù)：2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物屬于氮雜環(huán)類化合物，一吡啶氮氧化物中重要的一種，它們與未氧化的母體化合物性質(zhì)差別很大，在親電取代、親核取代反應中明顯不同。因而表現(xiàn)出許多獨特的化學性質(zhì)和生理活性，構(gòu)成了一類重要的有機化工中間體，廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化等諸多化工領域，尤其作為合成新型醫(yī)藥和農(nóng)藥等中間體的平臺技術(shù)而引人注意、并已展示出十分誘人的應用前景。在2-氯吡啶氧化合成中，釜式反應無論催化劑失活與否需要頻繁拆卸，催化劑失活后再生需要另外裝置，操作麻煩且浪費資源，反應過程中，需要中控反應進程，需要不斷取樣進相分析，人工...