主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻姆磻獪囟取n粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?;磻漠a(chǎn)率的影響比較大,因為是以冰酷酸為?;瘎┑?,該酰化反應是可逆的,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。太原2-氨基-3-硝基甲...
當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產(chǎn)率達到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應溫度關系到合成反應產(chǎn)率,不同反應溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供...
改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔點:94-96°C,性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化、硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻植綄嵤┑穆肪€進行合成。用紅外、核磁、質譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C。上海2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)商家待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時...
2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AIlCl,用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化。福州2-甲基-6-硝基苯胺催化劑過多或...
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質量,就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應中催化劑A...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到?;a(chǎn)物。干燥,產(chǎn)物用水進行重結晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當?shù)姆磻獪囟?。反應結束后,繼續(xù)攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當沒有餾分蒸出時,終止反應,冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產(chǎn)物。2-甲基-6-硝...
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發(fā)生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。熔點適宜,也可作為混合的組分。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的...
當反應時間為4h時,產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產(chǎn)物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。將乙?;磻c硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。重慶2甲基6硝基苯胺滴加乙酸酐速率為7mL.min^!...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2甲基6硝基苯胺多少錢2-甲基-6-硝基苯胺反應溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)...
化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰?;瘜W位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻妮^好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8...
應用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙酰化:直接乙?;?。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6...
經(jīng)過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基-6硝基苯胺批發(fā)主要對影響2-甲基-6...
當反應時間為4h時,產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產(chǎn)物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。用125mL乙醇重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。福州2-甲基 6-硝基苯胺靜置冷卻,有黃色棱柱結...
在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數(shù)為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺現(xiàn)貨滴加乙酸...
用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?;亓魍戤吅?,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。在對2-...
用水分離的物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實驗數(shù)據(jù)得到酰化反應較好條件為:反應溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應較好條件為:反應溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與...
應用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;?。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。河南2-甲基6...
向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10C以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12C左右,滴加63mL濃硝酸。外觀與性狀:紅色-棕色固體。6-硝基-2-甲基苯胺哪里買滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達到較高。乙酸酐滴加速率快...
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻拖趸磻植綄嵤词紫戎苽涑鲆阴;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。...
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低?;漠a(chǎn)率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對?;磻挠绊懞艽?,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g??疾楸崴岬挠昧繉︴;磻a(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。冷卻至室溫,將750mL冰...
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低?;漠a(chǎn)率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉︴;磻挠绊懞艽螅徏妆桨放c冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對?;磻a(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。濃硝酸滴加完畢后,分批加入...
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格...
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質溶于水中都是放熱反應。在操作過程中反應溫度不容易控制,易發(fā)生裂開等危險,并且對反應設備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;磻?、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產(chǎn)設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止。2氯6甲基4硝基苯胺供貨報價待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,將溶液...
當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,同樣也表明目標產(chǎn)物中有苯環(huán)結構的存在;2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰;1624cm,處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產(chǎn)物和目標產(chǎn)物進行核磁共振表征?;瘜W位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰:化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰;化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰;化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-...
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。西安2-甲基-6-硝基苯胺價格改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工...
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應,在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻笾苯訉⑾跛峒尤朔磻w系中,由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行,且這兩個反應都是放熱反應,因此反應溫度...
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應,會使產(chǎn)率下降。?;瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應所需的溫度,會使硝化反應不能發(fā)生。硝化反應時,溶劑的選擇也非常重要,如果?;a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應的反應物的量降低,產(chǎn)率下降。直接將...
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量:0,確定原子立構中心數(shù)量:0,不確定原子立構中心數(shù)量:0,確定化學鍵立構中心數(shù)量:0,不確定化學鍵立構中心數(shù)量:0,共價鍵單元數(shù)量:1,包裝等級:III,海關編碼:2921430090,危險品運輸編碼:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危險類別碼:R23/24/25;R33;R51/53,安全說明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危險品標志:T;N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機合成。熔點94~96C,收...