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2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500 mL燒瓶中，加入36%~38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回.流3 h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100 mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1 g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH，CH2OH) = 95% ]重結(jié)晶，得46 g橙紅色。針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。6-硝基-2-甲基苯胺用...

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化，傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。主要是以傳統(tǒng)的2-甲基，6.確基苯膠合成工花為基礎(chǔ)，進(jìn)一步對其實踐的相關(guān)環(huán)節(jié)進(jìn)行調(diào)整，從而實現(xiàn)降低2-甲基6硝基苯胺合成為危險，保障2-甲基-6-硝基苯胺合成質(zhì)量的效果。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。6-硝基-...

氯磷酸二乙酯的包裝必須符合國家法律、法規(guī)、規(guī)章的規(guī)定和國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。氯磷酸二乙酯包裝的材質(zhì)、型式、規(guī)格、方法和單件質(zhì)量(重量)，應(yīng)當(dāng)與所包裝的氯磷酸二乙酯的性質(zhì)和用途相適應(yīng)，便于裝卸、運輸和儲存。氯磷酸二乙酯的包裝物、容器，必須由省、自治區(qū)、直轄市經(jīng)濟(jì)貿(mào)易管理部門審查合格的專業(yè)生產(chǎn)企業(yè)定點生產(chǎn)，并經(jīng)相關(guān)的質(zhì)檢部門認(rèn)可的專業(yè)檢測、檢驗機(jī)構(gòu)檢測、檢驗合格，方可使用。重復(fù)使用的氯磷酸二乙酯包裝物、容器在使用前，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行檢查，并做出記錄。以鄰硝基苯胺為：原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。6-硝基鄰甲苯胺哪里有賣2-甲基-6-硝基苯胺在生產(chǎn)、經(jīng)營、儲存、運輸?shù)母鱾€環(huán)節(jié)極易...

2-甲基-6-硝基苯胺運輸時運輸車輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季盡量早晚運輸。運輸時運輸車輛應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品等混裝混運。運輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋，防高溫。中途停留時應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運輸時要禁止溜放，嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運輸。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。山...

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。...

氯磷酸二乙酯的包裝必須符合國家法律、法規(guī)、規(guī)章的規(guī)定和國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。氯磷酸二乙酯包裝的材質(zhì)、型式、規(guī)格、方法和單件質(zhì)量(重量)，應(yīng)當(dāng)與所包裝的氯磷酸二乙酯的性質(zhì)和用途相適應(yīng)，便于裝卸、運輸和儲存。氯磷酸二乙酯的包裝物、容器，必須由省、自治區(qū)、直轄市經(jīng)濟(jì)貿(mào)易管理部門審查合格的專業(yè)生產(chǎn)企業(yè)定點生產(chǎn)，并經(jīng)相關(guān)的質(zhì)檢部門認(rèn)可的專業(yè)檢測、檢驗機(jī)構(gòu)檢測、檢驗合格，方可使用。重復(fù)使用的氯磷酸二乙酯包裝物、容器在使用前，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行檢查，并做出記錄。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。福州2-甲基 6-硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，分子式...

向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)滴加乙酸酐速率為7mL.m...

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化，傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。主要是以傳統(tǒng)的2-甲基，6.確基苯膠合成工花為基礎(chǔ)，進(jìn)一步對其實踐的相關(guān)環(huán)節(jié)進(jìn)行調(diào)整，從而實現(xiàn)降低2-甲基6硝基苯胺合成為危險，保障2-甲基-6-硝基苯胺合成質(zhì)量的效果。將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺...

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙?；Ｏ蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常...

2-甲基-6-硝基苯胺運輸時運輸車輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季盡量早晚運輸。運輸時運輸車輛應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品等混裝混運。運輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋，防高溫。中途停留時應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運輸時要禁止溜放，嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運輸。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步版...

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料，經(jīng)氨解而得。此法路線較短，成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝，但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，該方法產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗：?；磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?；磻?yīng)是用來保護(hù)氨基，以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細(xì)化工中間體用于有機(jī)合成。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。6-硝基-2-甲基苯胺供應(yīng)商溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰...

對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員，配好專門的防火設(shè)施，例如一些常用的消防器材，還有一些安全存儲柜。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，必須建立嚴(yán)格的出入庫管理制度。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員、機(jī)動車輛和作業(yè)車輛，必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，做到輕裝、輕卸。嚴(yán)禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放，應(yīng)符合防火、防爆的安全要求。外觀與性狀：紅色-棕色固體。南昌2-甲基6-硝基苯胺化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?；瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6...

2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是：1、工信部門以及其他有關(guān)部門依據(jù)各自職責(zé)，負(fù)責(zé)2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、儲存的行業(yè)規(guī)劃和布局。地方人民組織編制城鄉(xiāng)規(guī)劃，應(yīng)當(dāng)根據(jù)本地區(qū)的實際情況，按照確保安全的原則，規(guī)劃適當(dāng)區(qū)域?qū)ｉT用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、儲存。2、新建、改建、擴(kuò)建生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設(shè)項目（以下簡稱建設(shè)項目），應(yīng)當(dāng)由安監(jiān)部門進(jìn)行安全條件審查。新建、改建、擴(kuò)建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設(shè)項目，由港口部門按照交通部門的規(guī)定進(jìn)行安全條件審查。3、生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位，應(yīng)當(dāng)對其鋪設(shè)的2-甲基-6-硝基苯胺管道設(shè)置明顯標(biāo)志，并對2-甲基...

熔點94～96℃(文獻(xiàn)值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2：鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化，突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況，采用硝化反應(yīng)控制溫度，由此，在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時，首先運用?；M(jìn)行成分處理，再進(jìn)行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化，經(jīng)過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。采用硝化反應(yīng)控制溫度。南京6-硝基-O-甲苯胺2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，...

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻?yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結(jié)果進(jìn)行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?；磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因為是以冰酷酸為?；瘎┑?，該?；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-氨基-3-硝基甲苯供...

干燥，稱量，計算產(chǎn)率，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測熔點，測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺，然后將燒瓶里的殘留液體...

2-甲基6-硝基苯胺，商品名紅色基R，黃色粉末狀，分子量152，熔點126.3~126.7C，是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機(jī)染料，以其為主要原料，可用于合成有機(jī)顏料，如甲苯胺紫紅、顏料禍紅等；還可以合成分散染料，主要有分散熒火黃I、分散黃8、媒染染料等，同時它也易溶于乙醇，不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料，這類染料在水中溶解度非常的低，顆粒也很細(xì)，在染液中呈分散體，屬于非離子型染料，主要用于滌綸的染色，其染色牢度較高。采用硝化反應(yīng)控制溫度。河南2-甲基-6-硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH2...

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一...

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?；亓魍戤吅螅瑢⑷跓拷肜渌?，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。并采用I...

傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。2-甲基-6-硝基苯胺廠家供貨改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操...

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高...

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機(jī)合成，是油漆、制藥、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，采用鄰甲基苯胺為原料，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率為59.4%，純度99.68%；王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰...

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調(diào)節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實...

2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體，我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種，需求量達(dá)250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展，我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套，只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國資源比較豐富，原材料價格較低，有許多中間體實現(xiàn)了大量出口，其發(fā)展空間很大，川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺，又稱為2-氨基-3-硝基甲苯，英文名稱：2-methyl-6-nitroaniline，CAS號碼：570-24-1，分子量：152.15，橙紅色針狀晶體，熔點91.8~93.3°C，是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。運用?；M(jìn)行成分處理，再進(jìn)行產(chǎn)物合成，直接將鄰...

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?；亓魍戤吅?，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。合成2-...

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量：0，確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，共價鍵單元數(shù)量：1，包裝等級：III，海關(guān)編碼：2921430090，危險品運輸編碼：UN26606.1/PG3，WGKGermany：3，危險類別碼：R23/24/25；R33；R51/53，安全說明：S28-S36/37-S45-S61-S28A，危險品標(biāo)志：T；N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機(jī)合成。改進(jìn)方法2-甲基6-...

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一...

影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻?yīng)的因素有很多：?；噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等，?；怯玫孽；瘎┦潜姿?，也可以用乙酸酐做?；瘎?，用乙酸酐做?；瘎┎坏a(chǎn)率高，而且得到的?；锏募兌雀?，可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購頭，用乙酸酐做?；瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。2-甲基-6硝基...

目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收...

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一...