改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機(jī)合成。4-甲基-2 6-二硝基...
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。...
在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。江西6-硝...
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。為了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI...
2-甲基-6-硝基苯胺的泄露應(yīng)急處理:作業(yè)人員防護(hù)措施、防護(hù)裝備和應(yīng)急處置程序:建議應(yīng)急處理人員戴攜氣式呼吸器,穿防靜電服,戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業(yè)時(shí)使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。盡可能切斷泄漏源。消除所有點(diǎn)火源。根據(jù)液體流動、蒸汽或粉塵擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。環(huán)境保護(hù)措施:收容泄漏物,避免污染環(huán)境。防止泄漏物進(jìn)入下水道、地表水和地下水。泄漏化學(xué)品的收容、清理方法及所使用的處置材料:小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場所。禁止沖入下水道。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫...
目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀,通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在;1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰;1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收...
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度...
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制,易發(fā)生裂開等危險(xiǎn),并且對反應(yīng)設(shè)備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。湖南6-硝基-O...
改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。6-硝基...
熔點(diǎn)94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計(jì))。方法2:鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應(yīng)控制溫度,由此,在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí),首先運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化。2 甲基 6 硝基苯胺銷售濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體...
主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),并對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?;磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,因?yàn)槭且员崴釣轷;瘎┑模擋;磻?yīng)是可逆的,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價(jià)經(jīng)過兩次反應(yīng)...
2-甲基-6-硝基苯胺的保存時(shí)要注意哪些因素呢?1、除了確保正確標(biāo)記名稱、容器內(nèi)容物、危險(xiǎn)/防范說明、制造商信息和保存全方面的清單外(內(nèi)容包括:2-甲基-6-硝基苯胺中英文名稱、分子式、化學(xué)成分及組成、危險(xiǎn)警示、安全措施、滅火要點(diǎn)生產(chǎn)批次、生產(chǎn)企業(yè)信息及應(yīng)急電話。),還可以采取許多措施來確保正確存儲2-甲基-6-硝基苯胺。2、確保每種2-甲基-6-硝基苯胺都有一個指定的空間,分類存放,互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必須隔離存放。指定的空間可幫助您根據(jù)化學(xué)兼容性確認(rèn)存儲2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打開的容器。增加了泄漏和有毒煙霧釋放到實(shí)驗(yàn)室和環(huán)境中的機(jī)會。4、將大而重的容器放在易于取回...
為什么2-甲基-6-硝基苯胺選擇紙板桶儲存?紙板桶的強(qiáng)度在很大程度上,取決于變形規(guī)劃。別的,除與所選用的原材料有關(guān)外,還與紙板桶的厚度,及所效果的紙板桶上的軸向力的大小有關(guān),在材料判定及周長相應(yīng)的情況下,紙板桶的立壓強(qiáng)度應(yīng)大于8000N,側(cè)壓強(qiáng)度大于4000N,拆穿強(qiáng)度大于10N。效果于紙板桶側(cè)壓力越大,圓周長大,則紙板桶變形就越大;而紙板桶的彈性模量大、層數(shù)及厚度大則變形小。由此得出:要使紙板桶應(yīng)力小,則應(yīng)增加紙板桶的層數(shù)和紙板的厚度的定論。而紙板桶的剛度系數(shù)大,則紙板桶的剛度越大。材料應(yīng)選用彈性模量高的紙板,紙厚層數(shù)多,相對直徑小的結(jié)構(gòu)。紙桶的變形與其紙板桶的剛度有關(guān),即規(guī)劃時(shí)的剛性系數(shù)是...
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。主要是以傳統(tǒng)的2-甲基,6.確基苯膠合成工花為基礎(chǔ),進(jìn)一步對其實(shí)踐的相關(guān)環(huán)節(jié)進(jìn)行調(diào)整,從而實(shí)現(xiàn)降低2-甲基6硝基苯胺合成為危險(xiǎn),保障2-甲基-6-硝基苯胺合成質(zhì)量的效果。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。石家莊N-甲基-N 2 4 6-...
2-甲基6-硝基苯胺的存儲一、入庫的2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),收貨保管員應(yīng)嚴(yán)格按GB190的規(guī)定驗(yàn)收內(nèi)外標(biāo)志包裝、容器簀。并做到賬貨卡相符:二、入庫時(shí)保管員應(yīng)按入庫驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢套驗(yàn)收、登記嚴(yán)格核對和檢驗(yàn)2-甲基-6-硝基苯胺的名稱、規(guī)格、案例標(biāo)簽、質(zhì)量、數(shù)量、包裝。2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)檢驗(yàn)合格方可入庫。無產(chǎn)地、品牌、安全標(biāo)簽和產(chǎn)品合格證的2-甲基-6-硝基苯胺不得入庫;三、按規(guī)定配備滅火器,滅火器應(yīng)放在明顯、易取的地方;庫存2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)保持相應(yīng)的垛距、墻距、柱距。垛與垛間距不小于0.8m,垛與墻、柱的間距不小0.3m。主要通道的寬度不于小1.8m。在倉庫堆垛設(shè)立明...
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。河南2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家鄰甲苯胺在加熱的條件...
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺銷售向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的25...
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度...
2-氨基-3-硝基甲苯是一種重要的精細(xì)化工中間體,用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合炸包的組分。2-氨基-3-硝基甲苯是合成雙酰胺類殺蟲劑的重要中間體,不只對果蔬、豆類、水稻等農(nóng)作物上的鱗翅目、鞘翅目等咀嚼作物害蟲具有高效殺蟲活性,還可有效防治對其他殺蟲劑產(chǎn)生抗性的害蟲,尤其是對氯蟲苯甲酰胺及氯蟲腈產(chǎn)生抗性的害蟲;此外,也可用于種子處理,同時(shí)對非農(nóng)作區(qū)域的白蟻和蒼蠅等害蟲也有較好的致死作用。所以優(yōu)化合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法對于縮短生產(chǎn)時(shí)間,降低反應(yīng)能耗,減少廢物排放和提高經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:1...
主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),并對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對酰化反應(yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,因?yàn)槭且员崴釣轷;瘎┑模擋;磻?yīng)是可逆的,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。武漢N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺2-甲基-6...
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度...
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發(fā)生一系列副反應(yīng),如對位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時(shí),合成反應(yīng)會不易進(jìn)行,同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時(shí)產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。熔點(diǎn)適宜,也可作為...
待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),將溶液與黃色固體分離,并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中,待5~10min左右,繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,繼續(xù)攪拌,待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時(shí),停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理,并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進(jìn)一步驗(yàn)證所產(chǎn)生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測,其相關(guān)值為:熔點(diǎn)為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,在其成分合格控制范圍內(nèi)。沸點(diǎn):124°C/1mmHg,...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙?;?。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì) 62.6 g,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙?;合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常...
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:滅火劑:用水霧、干粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火,直流水可能導(dǎo)致可燃性液體的飛濺,使火勢擴(kuò)散。滅火注意事項(xiàng)及防護(hù)措施:消防人員須佩戴攜氣式呼吸器,穿全身消防服,在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發(fā)出聲音,必須馬上撤離。隔離事故現(xiàn)場,禁止無關(guān)人員進(jìn)入。收容和處理消防水,防止污染環(huán)境。對保護(hù)施救者的忠告:將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所。咨詢醫(yī)生,出示2-甲基-6-硝基苯胺安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺價(jià)格2-甲基-6-硝...
甲基化反應(yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時(shí)間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到?;a(chǎn)物。干燥,產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當(dāng)沒有餾分蒸出時(shí),終止反應(yīng),冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產(chǎn)物。在對2-甲基-6...
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重 要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。采用硝化反應(yīng)控制溫度。山東2-甲基 6-硝基苯胺熔點(diǎn)94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計(jì))。方法2:鄰甲苯胺的乙酰化2-甲...
2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應(yīng)經(jīng)過崗前和定期培訓(xùn),持證上崗;倉庫保管員應(yīng)做到一日一檢,并做好檢查記錄。檢查中發(fā)現(xiàn)2-甲基-6-硝基苯胺存在質(zhì)量變質(zhì)、包裝破損、滲漏等問題應(yīng)及時(shí)通知單位領(lǐng)導(dǎo)和有關(guān)部門,采取應(yīng)急措施解決;2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應(yīng)設(shè)有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養(yǎng)護(hù)員,負(fù)責(zé)2-甲基-6-硝基苯胺的技術(shù)養(yǎng)護(hù)、管理和監(jiān)測工作; 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應(yīng)按其性質(zhì)儲存在適宜的溫濕度內(nèi)倉管部門根據(jù)物品的危險(xiǎn)性,為保管員配備必要的防護(hù)用品、器具;儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近,不準(zhǔn)私自動火作業(yè),如因特殊需要,應(yīng)由倉庫負(fù)責(zé)人上報(bào),經(jīng)企業(yè)有關(guān)負(fù)責(zé)人指認(rèn),采取安全措施后才能進(jìn)...
經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫,初步進(jìn)行溶液處理后,將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),放入濃鹽酸中,此時(shí)物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢琛?-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。6-硝基-2-甲基苯胺費(fèi)用2-甲基-6-硝基苯胺的消...