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影響吹掃效率的因素
樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。 水樣稀釋倍數(shù)可設(shè)定為1:100, 1:50, 1:25, 1:10, 1:5, 1:2。湖南Tekmar捕集裝置多少錢
用吹掃捕集裝置前應(yīng)了解幾個(gè)注意點(diǎn):
1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱,使捕集效率降低。
2、捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不能超過30℃。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效,但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會(huì)影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡,但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡,且容易引進(jìn)誤差。 湖南Tekmar捕集裝置多少錢使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制。
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。
使用注意事項(xiàng):
吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。
適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物。
AQUATek 100 液體自動(dòng)進(jìn)樣器
AQUATek 100 是用于液體樣品吹掃捕集裝置的自動(dòng)進(jìn)樣器,可對(duì)飲用水和廢水樣品進(jìn)行自動(dòng)化處理。
特征優(yōu)勢(shì)
· 標(biāo)配 100 位樣品自動(dòng)進(jìn)樣器,使用 40mL 樣品瓶
· 全封閉樣品處理和制冷技術(shù)保證樣品無損失
· 使用PEEK? 進(jìn)樣環(huán),5mL/10mL/20mL/25mL等規(guī)格可選
· 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)存在防紫外棕瓶?jī)?nèi),瓶口用PEEK帽密封防止外部污染
· 高溫Optirinse技術(shù)(將儀器內(nèi)部?jī)蓚€(gè)容器內(nèi)水加熱至90℃,專利號(hào):US 6280688)可對(duì)整個(gè)液體管路進(jìn)行清洗
· 可抽出式管路箱便于更換進(jìn)樣環(huán)和其它各部分硬件
· VOC Teklink?軟件操作簡(jiǎn)便,可同時(shí)控制自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置
質(zhì)量流量控制器 (MFC) 可精確控制氮?dú)饣蚝饬魉?,在不同運(yùn)行模 式下可自動(dòng)調(diào)節(jié)流速增加樣品處理量。湖南Tekmar捕集裝置多少錢樣品瓶加熱溫度可控制在35℃-100℃。湖南Tekmar捕集裝置多少錢
固液一體吹掃捕集儀的主要功能主要功能
1. 可以自動(dòng)運(yùn)行*多20個(gè)樣品,無需人員值守;
2. 開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,采用自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤,防止錯(cuò)位造成的卡瓶;
3. 微機(jī)程序控制,主要功能有:
⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
⑵ 樣品盤、進(jìn)樣閥、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū),四路均單獨(dú)加熱控溫;
⑶ 設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析;
⑷ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動(dòng)本裝置;
4. 固液一體吹掃捕集儀設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原GC載氣;
5. 通過時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能;
6. 采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;
7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
8. 配有同步國(guó)內(nèi)外GC、GCMS**的啟動(dòng)線接口,連接方便;
9. 通過載氣干吹過程去除捕集阱中的水氣,減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響;
10.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。 湖南Tekmar捕集裝置多少錢