在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。 可對飲用水、廢水和土壤等多種類型固、液體樣品進(jìn)行吹掃捕集。上海進(jìn)口捕集裝置采購
早在四十多年前,為配合美國環(huán)??偸疬M(jìn)行痕量級揮發(fā)性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar開發(fā)出世界首臺吹掃捕集裝置,隨后一系列USEPA相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以應(yīng)運而生。如今,Tekmar 已成為業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、水質(zhì)、食品、材料、制藥等行業(yè),輔助完成一系列國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。湖南專業(yè)捕集裝置采購**捕集管填料提供***的吸附/解吸效率。
Atomx XYZ 集成了自動進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的VOC前處理,是該類儀器中獨有的使用甲醇對固體樣品中VOC進(jìn)行全自動萃取的設(shè)備,完全滿足US EPA 5035的要求。作為升級產(chǎn)品,Atomx XYZ 具備較強的除水能力,以更高效地減少對 GC/GC-MS 的影響;同時,加快捕集阱降溫速率,優(yōu)化捕集阱解吸效率,并將樣品泄漏隱患降至比較低。
ATOMX中的Extractasol clean-up step甲醇清洗功能(**)很大程度的降低了在處理高濃度固體或液體樣品時遇到的樣品殘余和交叉污染。儀器內(nèi)3個**的標(biāo)樣注入系統(tǒng),可幫助用戶靈活選擇內(nèi)標(biāo)/替代物/基質(zhì)添加的添加方式和添加容量。ATOMX采用80位進(jìn)樣盤,該結(jié)構(gòu)設(shè)計已經(jīng)在市場上大量的應(yīng)用實例中獲得認(rèn)可,它提供用戶更高的樣品處理效率,且故障率極低。同時,ATOMX極具競爭力的價格及多項獨特的技術(shù)優(yōu)勢,使得它在全球同類產(chǎn)品的市場份額中始終保持**地位。
吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
可對飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體, 液體樣品進(jìn)行吹掃捕集。
影響吹掃效率的因素
樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
吹掃氣的流速及吹掃時間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。 甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋。北京Tekmar全自動固液一體吹掃捕集裝置采購
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吹掃捕集法應(yīng)用中存在的問題
吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
交叉污染
樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結(jié)果的影響。
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