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來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-08-07

何為吹掃捕集?頂空技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種類型樣品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)分析,相對(duì)于其他進(jìn)樣技術(shù),頂空進(jìn)樣不僅可完成樣品準(zhǔn)備,還可以有效避免樣品交叉污染問(wèn)題。其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動(dòng)態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái),然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge&Trap)進(jìn)樣技術(shù)。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,歡迎新老客戶來(lái)電!上海捕集裝置廠家報(bào)價(jià)

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影響吹掃捕集效率的因素1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。北京進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置優(yōu)惠價(jià)格上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供捕集裝置,有想法可以來(lái)我司咨詢!

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吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)新型接口技術(shù)吹掃捕集器與氣相色譜的聯(lián)結(jié)有兩種方法可行。第一種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,解吸出來(lái)的VOCs全部導(dǎo)人GC。這種方法靈敏度高,但色譜分離效率較低且需要大型質(zhì)譜儀;第二種方法用小內(nèi)徑的毛細(xì)管柱把GC-MS進(jìn)樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結(jié)起來(lái),因解吸氣流量相對(duì)于毛細(xì)管而言偏大,氣相色譜采用分流進(jìn)樣,所以*有一部分解吸物進(jìn)入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,但靈敏度不高。

吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會(huì)流進(jìn)吹掃管中。除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對(duì)GC和GC/MS的影響。所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),減少樣品損失。提供同步接口,在進(jìn)樣的同時(shí)可以同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站。樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時(shí)間,提高工作效率。吹掃捕集儀的日常使用流程:打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開(kāi)始吹掃捕集流程。各階段的參考時(shí)間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供捕集裝置的公司。

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吹掃捕集法在生物樣品分析中的應(yīng)用Ashley等開(kāi)發(fā)了一種測(cè)定人體血液中32種ng/L級(jí)揮發(fā)性化合物的方法,其檢出限為0.005~0.34μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹掃捕集一氣相色譜/火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定尿液和血液中的苯乙烯,尿液檢出限為0.4μg/L,血液檢出限為0.6μg/L。Pereiro等用吹掃捕集與色譜聯(lián)用測(cè)定了尿樣和生物組織中的甲基汞及無(wú)機(jī)汞,靈敏度分析時(shí)間短,尿樣的檢出限為5pg/g,生物組織的檢出限為0.1~0.5pg/g。Patrick等利用吹掃捕集測(cè)定了海洋生物肝臟和肌肉組織中的揮發(fā)性化合物上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供捕集裝置。安徽專業(yè)捕集裝置廠家供應(yīng)

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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題樣品起泡當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極端情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂,但這種方法*對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題,但往往不能徹底去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀,它是一種高效除泡設(shè)備,能夠解決樣品大量起泡的問(wèn)題。上海捕集裝置廠家報(bào)價(jià)

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