本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法，其包括如下步驟：(1)式iv化合物與2，5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基。材料中間體批發(fā)，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州醫(yī)藥中間體材料中間體供應(yīng)商

    除非另有說(shuō)明，否則所用的通用化學(xué)術(shù)語(yǔ)，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語(yǔ)“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生，該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團(tuán)可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言，所述“c1-c4”基團(tuán)是指該部分中具有1-4個(gè)碳原子，即基團(tuán)包含1個(gè)碳原子，2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子或4個(gè)碳原子，c1-c2和c1-c3也一樣。因此，舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個(gè)碳原子的烷基，即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍，例如“1-10”是指給定范圍中的各個(gè)整數(shù)，例如“1-10個(gè)碳原子”是指該基團(tuán)可具有1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子、6個(gè)碳原子、7個(gè)碳原子、8個(gè)碳原子、9個(gè)碳原子或10個(gè)碳原子。蘇州新材料材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體公司有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。

    使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)6小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸121g()。測(cè)定所得固體產(chǎn)物的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)如下：1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實(shí)施例2s1：向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進(jìn)行萃取。材料中間體供應(yīng)商有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    ×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時(shí)間上有明顯的優(yōu)勢(shì)，但其柱壓過(guò)高，對(duì)于非超高液相來(lái)說(shuō)，影響到儀器壽命；從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時(shí)間等結(jié)果，發(fā)現(xiàn)4個(gè)柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達(dá)到要求，總分析時(shí)間45℃更短，但與柱溫40℃時(shí)相差不大，由于高柱溫對(duì)色譜柱與儀器有損害，更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調(diào)整流動(dòng)相：，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對(duì)雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢(shì)，但在總分析時(shí)間上相差不大，而甲醇可以通過(guò)后期調(diào)整流動(dòng)相中水相比例來(lái)達(dá)到雜質(zhì)分離，鑒于acn的價(jià)格遠(yuǎn)比meoh貴，為了節(jié)省檢測(cè)成本，更終選擇meoh作為有機(jī)相。(見附圖6)，流速：用較低極性流動(dòng)相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況。＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離很好，更大保留的雜質(zhì)是，總分析時(shí)間為35min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離良好。材料中間體哪里有？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通品質(zhì)材料中間體生產(chǎn)廠家

材料中間體有什么作用？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州醫(yī)藥中間體材料中間體供應(yīng)商

    所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃，更推薦為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進(jìn)一步包括加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7。蘇州醫(yī)藥中間體材料中間體供應(yīng)商

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