推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應(yīng)；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州新材料材料中間體銷售電話

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。再一方面，本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viiia化合物進行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要加入合適的堿，然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入堿時的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸時的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃。宿遷綜合材料中間體價格表材料中間體型號，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機相，用飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g，收率：90％)，該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(2h，m)，(2h，s)，(2h，q)，(6h，s)，(3h，m)。實施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式vi-0化合物(286g，)、乙醇()和水(400ml)，攪拌均勻，加入三乙胺(389g，)和鹽酸羥胺(997g，)。反應(yīng)體系在80℃下劇烈攪拌24小時，減壓濃縮去除大部分乙醇，加入水()和乙酸乙酯()，攪拌并分液，所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相并用飽和食鹽水(2l)洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到無色液體(140g，收率：90％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，q，j＝)，(2h，s)，(3h，m)。實施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺?；?丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(162g，)、三乙胺(244g，)和二氯甲烷(970ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g，)，控制體系溫度低于20℃，滴加完成后，常溫攪拌3小時。

    過濾，干燥得到產(chǎn)物(208g，收率：87％)，hplc檢測純度大于99％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式x化合物(176g，)和四氫呋喃(880ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，體系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml，)，攪拌10分鐘，在5分鐘內(nèi)，向體系內(nèi)分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(，含氯量10％)，繼續(xù)攪拌1小時，撤去冰水浴，體系自然升至室溫，繼續(xù)攪拌4-5小時，加入硫代硫酸鈉(，)，攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解，將反應(yīng)體系置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值到5-6，期間控制體系溫度低于20℃，分液，水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次，合并有機相，依次用水()和飽和食鹽水()洗，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入260ml乙醇打漿，過濾，并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅，干燥，得到白色固體(120g，收率：75％)，hplc檢測純度大于％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，。材料中間體銷售價格。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上；其中當試劑為鹽酸和堿時，先加入鹽酸使反應(yīng)進行一段時間，然后再加入堿；所述一段時間不特別限定，可以根據(jù)需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中，所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點，推薦為80℃。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viii化合物。材料中間體價格表，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話

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    其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。常州新材料材料中間體銷售電話

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