2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對(duì)硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間，又能控制高溫帶來(lái)的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn)；5、溶劑的引入使得對(duì)原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問(wèn)題；采用二氯乙烷做溶劑時(shí)，可對(duì)待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險(xiǎn)低，適合工業(yè)化規(guī)模化推廣。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對(duì)比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對(duì)比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。材料中間體哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司?；窗操|(zhì)量材料中間體報(bào)價(jià)

    本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法，其包括如下步驟：(1)式iv化合物與2，5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基?；窗操|(zhì)量材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體銷售價(jià)格。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸180g()。對(duì)比例1本對(duì)比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，具體反應(yīng)過(guò)程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸1195g()。對(duì)比例2本對(duì)比例采用美國(guó)專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。

    在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團(tuán)，只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對(duì)甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3，4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，所述催化劑推薦為對(duì)甲苯磺酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。材料中間體供應(yīng)商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，式x化合物先與堿接觸，再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。材料中間體服務(wù)怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州定制材料中間體現(xiàn)貨

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    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。淮安質(zhì)量材料中間體報(bào)價(jià)

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