nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時(shí)間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟：i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng)；ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽；iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸，得到式iii化合物。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中。材料中間體價(jià)格表，推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。鹽城新材料材料中間體市場(chǎng)報(bào)價(jià)

    總分析時(shí)間為25min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，均＞，總分析時(shí)間為15min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，達(dá)不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過(guò)，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線。(見(jiàn)附圖7)9.對(duì)樣品進(jìn)行定量：稱(chēng)取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過(guò)，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用保留時(shí)間定性(見(jiàn)附圖8)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)如下公式計(jì)算出實(shí)際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱(chēng)樣量，mg10.方法學(xué)驗(yàn)證對(duì)更終確定的檢測(cè)方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗(yàn)證。——6平行稱(chēng)取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。徐州綜合材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體怎么樣，歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基或芐基；在本申請(qǐng)的一些更具體的實(shí)施方案中，式ii化合物為式ii-0化合物，式vi化合物為式vi-0化合物在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中。

    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)的反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于25℃。任選地，由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。再一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要先加入合適的堿，然后再加入合適的酸。材料中間體哪個(gè)好？推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類(lèi)化合物的制備方法，提高產(chǎn)品收率，減少?gòu)U酸的產(chǎn)生量，清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類(lèi)化合物的制備方法，該化合物結(jié)構(gòu)式為：其中，r1為-chf2，r2為-no2，x為-cl或-f；所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為：其中，r1為-chf2，x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中，溶劑為烷烴或烯烴；所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種；溶劑的投料重量為原料重量的2～4倍，推薦為～3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1～15:1～2，推薦為1：2～12：1～，進(jìn)一步推薦為1：3～8：1～。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類(lèi)化合物的制備方法，包含以下步驟：s1：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)；s2：反應(yīng)完全后，將物料緩慢倒入冰水中，攪拌后分層，棄去水相，有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑，干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中，發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種，第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。材料中間體報(bào)價(jià)，推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。淮安綜合材料中間體生產(chǎn)廠家

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    推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng)；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。鹽城新材料材料中間體市場(chǎng)報(bào)價(jià)