x＝f)50g(95％,)，控制體系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由發(fā)煙硫酸(％,)和發(fā)煙硝酸12g(95％,)組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收四氯化碳，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。材料中間體有用嗎？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷進(jìn)口材料中間體批發(fā)

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烷基，本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴，其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個(gè)碳原子，或具有2-約10個(gè)碳原子，更推薦2-約6個(gè)碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型，并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)烯基”是指碳數(shù)較少的烯基，例如其具有2-約8個(gè)碳原子，推薦2-約6個(gè)碳原子，或2-約4個(gè)碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch＝ch2)、1-丙烯基(-ch2ch＝ch2)、異丙烯基(-c(ch3)＝ch2)、丁烯基和1，3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí)，例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烯基，本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴。黏膜劑材料中間體批發(fā)材料中間體哪家靠譜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳細(xì)介紹，需要說(shuō)明的是，實(shí)施例只用于進(jìn)一步解釋本發(fā)明內(nèi)容，方便本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員理解，并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，相關(guān)人員對(duì)本發(fā)明顯而易見的改變，仍然在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。在下列實(shí)施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學(xué)純產(chǎn)品。在下列實(shí)施例中，使用儀器為安捷倫1200型號(hào)液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產(chǎn))，采用液相色譜定量測(cè)試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產(chǎn)品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測(cè)試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1：硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的純度m2：芳基三唑啉酮的分子量實(shí)施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)。

    所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃，更推薦為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進(jìn)一步包括加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7。材料中間體怎么樣，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    同時(shí)配合設(shè)置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機(jī)、8進(jìn)料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺(tái)部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例只只是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。參照?qǐng)D1-3，一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體2，釜體2頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩10，釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔，金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部15，且圓臺(tái)部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件，且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)7，中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管12，導(dǎo)料管12穿過(guò)圓臺(tái)部15。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司?；窗布夹g(shù)材料中間體批發(fā)

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    其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基。還一方面，本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請(qǐng)的制備方法中，通過(guò)將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯，然后再與相應(yīng)的酰鹵反應(yīng)連接酯基，進(jìn)一步反應(yīng)得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)周期短，對(duì)環(huán)境友好，制備步驟簡(jiǎn)單易操作，收率高。在制備n-。宿遷進(jìn)口材料中間體批發(fā)