所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,加入nh3時的反應溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃,更推薦為0℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進一步包括加入酸的步驟,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7。材料中間體型號,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫化妝品材料中間體銷售電話
4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。安徽材料中間體供應商材料中間體公司有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
填料粒徑5μm,柱溫為40℃;流動相為甲醇:水,比例設置見下表,流速,檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下:所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測,所述檢測方法還包括:液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020的esi+apci雙離子源,離子模式:正/負,接口電壓:(正),(負),q陣列射頻電壓:60v,接口溫度:350℃,dl溫度:250℃,加熱塊溫度:400℃,干燥氣流速:15l/min,霧化氣流速:。通過1hnmr定性,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3,溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標準樣品進行光譜掃描:標準品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,對標準品溶液進行光譜掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關系即為更佳檢測波長,檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測,(1)繪制標準曲線:稱取標準品100mg,精確至,于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準品溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線;。
n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。再一方面,本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進行反應制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據(jù)需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸。材料中間體哪個好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
本發(fā)明涉及化學技術領域,尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術:芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設計中常備作為有效的活性基團,其結(jié)構(gòu)式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發(fā)煙硝酸作為硝化試劑,對芳基三唑啉酮中間體進行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸,而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大,在生產(chǎn)過程中不易處理,再進行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無法得到充分利用,不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的缺陷和不足。材料中間體價格哪家便宜?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫新材料材料中間體銷售電話
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4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時,反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面,本申請?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。無錫化妝品材料中間體銷售電話
常州泰涵化工科技有限公司致力于化工,是一家貿(mào)易型公司。公司業(yè)務分為光引發(fā)劑等,目前不斷進行創(chuàng)新和服務改進,為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務。公司注重以質(zhì)量為中心,以服務為理念,秉持誠信為本的理念,打造化工良好品牌。常州泰涵立足于全國市場,依托強大的研發(fā)實力,融合前沿的技術理念,飛快響應客戶的變化需求。