然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，具體反應(yīng)過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。材料中間體大概多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海PVP材料中間體價(jià)格表

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)，反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物，在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。連云港材料中間體材料中間體價(jià)格表，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基和乙基。

    本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“雜”是指除碳和氫之外的原子。雜原子自立地選自氧、氮、硫、磷、硅、硒和錫，但不限于這些原子。在出現(xiàn)兩個(gè)或更多雜原子的實(shí)施方式中，所述兩個(gè)或更多雜原子可彼此相同，或者所述兩個(gè)或更多雜原子中的一些或全部彼此不同。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烷基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)飽和烴。本文的“烷基”可具有1-約18個(gè)碳原子，或具有1-約10個(gè)碳原子，推薦1-6個(gè)碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級烷基”是指碳數(shù)較少的烷基，例如其具有1-約8個(gè)碳原子，推薦1-約6個(gè)碳原子，或1-約4個(gè)碳原子。本文的烷基實(shí)例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、2-甲基-1-丙基、2-甲基-2-丙基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-3-丁基、2，2-二甲基-1-丙基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2，2-二甲基-1-丁基、3，3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基和己基，以及更長的烷基基團(tuán)，如庚基和辛基等。本文中出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí)。材料中間體怎么選，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點(diǎn)，近些年來發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對材料的要求很高，整個(gè)生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準(zhǔn)確檢測樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體大概多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江醫(yī)藥中間體材料中間體生產(chǎn)廠家

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    具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳細(xì)介紹，需要說明的是，實(shí)施例只用于進(jìn)一步解釋本發(fā)明內(nèi)容，方便本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員理解，并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，相關(guān)人員對本發(fā)明顯而易見的改變，仍然在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。在下列實(shí)施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學(xué)純產(chǎn)品。在下列實(shí)施例中，使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產(chǎn))，采用液相色譜定量測試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產(chǎn)品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1：硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的純度m2：芳基三唑啉酮的分子量實(shí)施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)。上海PVP材料中間體價(jià)格表

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