使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)6小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸121g()。測定所得固體產(chǎn)物的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)如下：1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實(shí)施例2s1：向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進(jìn)行萃取。材料中間體公司有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽進(jìn)口材料中間體批發(fā)

    μ有機(jī)濾膜；hplc級甲醇、乙腈；其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，設(shè)置條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負(fù)接口電壓：(正)，(負(fù))q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：μl，基峰為+411(+h)，分析結(jié)果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析結(jié)果與理論值一致。3.通過dad檢測器進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配樣濃度為100mg/l，在200nm～700nm范圍內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描，吸收峰有兩個(gè)，分別為210nm與325nm，因210nm接近流動相的紫外截止波長，更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從結(jié)果來看，長柱的分析時(shí)間普遍較長，為了提高效率與降低流動相的使用量，減少資源消耗與對環(huán)境的污染，后期使用短柱作優(yōu)化；從4根短柱的結(jié)果來看。蘇州材料中間體供應(yīng)商材料中間體有什么作用？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設(shè)置見下表，流速，檢測分析時(shí)間不低于15分鐘。流動相比例設(shè)置如下：所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時(shí)間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負(fù)，接口電壓：(正)，(負(fù))，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測波長，檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測，(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg，精確至，于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線；。

    在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團(tuán)，只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3，4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。材料中間體價(jià)格表，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本申請?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法，其包括如下步驟：(1)式iv化合物與2，5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基。材料中間體公司哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州材料中間體供應(yīng)商

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    5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物，(5)式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面，本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。安徽進(jìn)口材料中間體批發(fā)

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