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來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-07-06

    所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實(shí)例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實(shí)例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“低級(jí)烷基”、“低級(jí)烷氧基”、“低級(jí)烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個(gè),或1-6個(gè)或1-5個(gè)或1-4個(gè)或1-3個(gè)或1-2個(gè)的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術(shù)語(yǔ)“鹽”的實(shí)例包括通過(guò)本文所述化合物與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿反應(yīng)而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。材料中間體型號(hào),歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東醫(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)

    具體實(shí)施方式實(shí)施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對(duì)甲苯磺酸(),加熱回流2小時(shí)。待體系冷卻后,分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗,并加入無(wú)水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無(wú)色透明液體(850g,收率92%),該液體產(chǎn)物遇冷會(huì)迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。實(shí)施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氫呋喃(),攪拌5分鐘至體系混合均勻,反應(yīng)體系氮?dú)庵脫Q并冷卻至-30℃,緩慢滴加正丁基鋰溶液(,438ml),保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后,在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml),氮?dú)庵脫Q并冷卻到-30℃。然后,在氮?dú)獗Wo(hù)下,將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過(guò)程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘,加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水(),分液。南京新材料材料中間體銷(xiāo)售價(jià)格材料中間體型號(hào),推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃。

    其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體有什么作用?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基或芐基;在本申請(qǐng)的一些更具體的實(shí)施方案中,式ii化合物為式ii-0化合物,式vi化合物為式vi-0化合物在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東醫(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)

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    2、向反應(yīng)體系中引入溶劑,發(fā)煙硫酸的用量大降低,進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低,從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環(huán)境,清潔環(huán)保;3、反應(yīng)的選擇性高,特別是對(duì)硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用,提高了產(chǎn)品純度;4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低,生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集,反應(yīng)溫度容易控制;即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間,又能控制高溫帶來(lái)的副反應(yīng),保證產(chǎn)品純度,降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn);5、溶劑的引入使得對(duì)原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問(wèn)題;采用二氯乙烷做溶劑時(shí),可對(duì)待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水,控制原料中的水份,提高硝化反應(yīng)的脫水值,有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制;6、本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單,使用設(shè)備常規(guī),生產(chǎn)安全性高,投料風(fēng)險(xiǎn)低,適合工業(yè)化規(guī)?;茝V。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖;圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖3為對(duì)比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖4為對(duì)比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。山東醫(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)

常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營(yíng)范圍是化工,擁有一支專(zhuān)業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)和良好的市場(chǎng)口碑。公司業(yè)務(wù)涵蓋光引發(fā)劑等,價(jià)格合理,品質(zhì)有保證。公司秉持誠(chéng)信為本的經(jīng)營(yíng)理念,在化工深耕多年,以技術(shù)為先導(dǎo),以自主產(chǎn)品為重點(diǎn),發(fā)揮人才優(yōu)勢(shì),打造化工良好品牌。常州泰涵秉承“客戶為尊、服務(wù)為榮、創(chuàng)意為先、技術(shù)為實(shí)”的經(jīng)營(yíng)理念,全力打造公司的重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)力。