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來源: 發(fā)布時間:2022-07-05

    μ有機濾膜;hplc級甲醇、乙腈;其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質譜(lc-ms)定性,設置條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:μl,基峰為+411(+h),分析結果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析結果與理論值一致。3.通過dad檢測器進行光譜掃描:標準品溶在dcm中,配樣濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內對標準品溶液進行掃描,吸收峰有兩個,分別為210nm與325nm,因210nm接近流動相的紫外截止波長,更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從結果來看,長柱的分析時間普遍較長,為了提高效率與降低流動相的使用量,減少資源消耗與對環(huán)境的污染,后期使用短柱作優(yōu)化;從4根短柱的結果來看。材料中間體公司哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。淮安材料中間體批發(fā)價

    其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基和乙基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基。還一方面,本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物,還一方面,本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面,本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請的制備方法中,通過將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯,然后再與相應的酰鹵反應連接酯基,進一步反應得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得,反應條件溫和,反應周期短,對環(huán)境友好,制備步驟簡單易操作,收率高。在制備n-。宿遷進口材料中間體市場報價材料中間體報價,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    提供一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,提高產(chǎn)品收率,減少廢酸的產(chǎn)生量,清潔環(huán)保。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術方案為:一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,該化合物結構式為:其中,r1為-chf2,r2為-no2,x為-cl或-f;所述制備方法的化學反應方程式為:其中,r1為-chf2,x為-cl或-f。在上述反應中,溶劑為烷烴或烯烴;所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種;溶劑的投料重量為原料重量的2~4倍,推薦為~3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1~15:1~2,推薦為1:2~12:1~,進一步推薦為1:3~8:1~。一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,包含以下步驟:s1:將原料和溶劑投入反應器內,攪拌下向反應器中滴加硝化試劑,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點;s2:反應完全后,將物料緩慢倒入冰水中,攪拌后分層,棄去水相,有機相洗滌后蒸餾、脫除溶劑,干燥后即得固態(tài)反應產(chǎn)物;溶劑回收處理后重復套用。所述步驟s1中,發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種,第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。

    其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基和乙基。材料中間體哪里有?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l),有機相真空濃縮,得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,t),(1h,dd),(2h,m),(1h,t),(1h,t),(2h,m),(2h,m),(3h,m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,降溫至低于0℃,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后在35℃下攪拌3天,降溫,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,分層,水相用乙酸乙酯反萃()兩次,有機相集中經(jīng)飽和食鹽水洗(),有機相真空濃縮,干燥后得到產(chǎn)物(259g,95%)實施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應瓶中加入式ix化合物(239g,)、n,n’-羰基二咪唑(184g,)和干燥四氫呋喃(),加熱回流1小時,反應完成后,體系冷卻至0℃,加入水(500ml),在0℃下攪拌,并通入氨氣至反應完成,加入500ml冰水,滴加濃鹽酸調節(jié)ph值到3-4,期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃,分液,水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次,合并有機相,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江PVP材料中間體批發(fā)

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    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。再一方面,本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進行反應制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據(jù)需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸?;窗膊牧现虚g體批發(fā)價

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?;ぴ霞爱a(chǎn)品(除危化品),水處理劑、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業(yè)務,光固化領域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進出口的商品和技術除外。的公司,致力于發(fā)展為創(chuàng)新務實、誠實可信的企業(yè)。常州泰涵深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向導,為客戶提供***的光引發(fā)劑。常州泰涵繼續(xù)堅定不移地走高質量發(fā)展道路,既要實現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長,又要聚焦關鍵領域,實現(xiàn)轉型再突破。常州泰涵始終關注自身,在風云變化的時代,對自身的建設毫不懈怠,高度的專注與執(zhí)著使常州泰涵在行業(yè)的從容而自信。