推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應溫度；例如升高反應溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。材料中間體怎么選，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江PVP材料中間體批發(fā)價

    本發(fā)明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農藥或醫(yī)藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸，而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大，在生產過程中不易處理，再進行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產的要求。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的缺陷和不足。泰州新材料材料中間體批發(fā)材料中間體報價，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點，推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應中，加入nh3時的反應溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應一段時間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，加入酸使得反應體系ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括使式x化合物進行反應制備式iii化合物，在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟：i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應；ii.向步驟i的反應體系中加入硫代硫酸鹽；iii.向步驟ii的反應體系中加入酸，得到式iii化合物。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中。

    且圓臺部與導料管焊接固定，所述導料管側壁底部為多孔結構，且導料管底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿，所述釜體底端設有出料管，且出料管上對夾設置有閥門件，所述釜體內壁轉動設置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件，且釜體外側設有用于驅動翻料組件旋轉的傳動組件，所述翻料組件包括半筒部，且半筒部一端設有四分之一球體部，所述半筒部內壁遠離四分之一球體部一端焊接有弧形網板。推薦地，所述電機安裝組件包括焊接設置在釜體側壁的l型支架，且l型支架側壁頂部位置處焊接有固定板，所述固定板通過螺栓與中空軸電機側壁固定連接。推薦地，所述傳動組件包括設置在四分之一球體部上的轉軸，且轉軸與釜體形成轉動連接，所述轉軸一端穿過釜體固定連接有齒輪，所述轉軸與釜體形成密封連接。推薦地，所述金屬罩下沿內側開有呈環(huán)形分布的齒槽，且齒槽與齒輪嚙合。推薦地，所述釜體兩側均焊接有固定耳塊，且兩個固定耳塊底部均開有固定孔。推薦地，所述中空軸電機輸出軸內壁轉動連接有進料管。推薦地，所述中空軸電機連有開關，且開關連有電源線。本發(fā)明中的有益效果：通過設置的中空軸電機，配合設置的傳動組件，可以實現(xiàn)翻料組件在反應釜內翻動，更好的混合物料。材料中間體供應商有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有機濾膜；hplc級甲醇、乙腈；其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質譜(lc-ms)定性，設置條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負接口電壓：(正)，(負)q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：μl，基峰為+411(+h)，分析結果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析結果與理論值一致。3.通過dad檢測器進行光譜掃描：標準品溶在dcm中，配樣濃度為100mg/l，在200nm～700nm范圍內對標準品溶液進行掃描，吸收峰有兩個，分別為210nm與325nm，因210nm接近流動相的紫外截止波長，更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從結果來看，長柱的分析時間普遍較長，為了提高效率與降低流動相的使用量，減少資源消耗與對環(huán)境的污染，后期使用短柱作優(yōu)化；從4根短柱的結果來看。材料中間體怎么選，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江PVP材料中間體批發(fā)價

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    x＝f)50g(95％,)，控制體系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由發(fā)煙硫酸(％,)和發(fā)煙硝酸12g(95％,)組成的混酸，滴加完畢后保溫反應4小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收四氯化碳，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸138g()。實施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，攪拌下向反應器中滴加發(fā)煙硫酸77g(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應5小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌。浙江PVP材料中間體批發(fā)價

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?；ぴ霞爱a品（除?；罚幚韯?、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進出口業(yè)務，光固化領域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。的公司，致力于發(fā)展為創(chuàng)新務實、誠實可信的企業(yè)。常州泰涵作為工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務。化工原料及產品（除?；罚幚韯?、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進出口業(yè)務，光固化領域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。的企業(yè)之一，為客戶提供良好的光引發(fā)劑。常州泰涵始終以本分踏實的精神和必勝的信念，影響并帶動團隊取得成功。常州泰涵創(chuàng)始人吳清發(fā)，始終關注客戶，創(chuàng)新科技，竭誠為客戶提供良好的服務。