本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測(cè)方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱(chēng)為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，近些年來(lái)發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過(guò)化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類(lèi)配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對(duì)材料的要求很高，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中需要一種靈敏度高，專(zhuān)屬性好，簡(jiǎn)單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專(zhuān)屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，用高效液相色譜儀法(hplc)對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對(duì)控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，前處理簡(jiǎn)單方便，能準(zhǔn)確檢測(cè)樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，采用hplc定性定量檢測(cè)，檢測(cè)條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體廠(chǎng)家，歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。鹽城品質(zhì)材料中間體批發(fā)

    過(guò)濾，干燥得到產(chǎn)物(208g，收率：87％)，hplc檢測(cè)純度大于99％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實(shí)施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式x化合物(176g，)和四氫呋喃(880ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，體系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml，)，攪拌10分鐘，在5分鐘內(nèi)，向體系內(nèi)分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(，含氯量10％)，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，撤去冰水浴，體系自然升至室溫，繼續(xù)攪拌4-5小時(shí)，加入硫代硫酸鈉(，)，攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解，將反應(yīng)體系置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值到5-6，期間控制體系溫度低于20℃，分液，水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次，合并有機(jī)相，依次用水()和飽和食鹽水()洗，加入無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，減壓濃縮，所得殘余物加入260ml乙醇打漿，過(guò)濾，并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅，干燥，得到白色固體(120g，收率：75％)，hplc檢測(cè)純度大于％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，。上海綜合材料中間體生產(chǎn)廠(chǎng)家材料中間體有用嗎？歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù)：反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器，通過(guò)對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置，實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品，用來(lái)完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過(guò)程的壓力容器，例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等；材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過(guò)程中也需要用到反應(yīng)釜，現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般，使得反應(yīng)不夠充分，所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體，所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩，所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔，所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部，且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件，且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)，所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管，所述導(dǎo)料管穿過(guò)圓臺(tái)部。

    結(jié)論：本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法，只使用普通的c18柱和簡(jiǎn)單的meoh-h2o流動(dòng)相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的，前處理簡(jiǎn)單，結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高，分析時(shí)間較短，為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說(shuō)明：圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長(zhǎng)柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動(dòng)相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法，其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專(zhuān)屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，后續(xù)檢測(cè)用保留時(shí)間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下：實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測(cè)器；varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機(jī)。材料中間體材料質(zhì)量哪家好？歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時(shí)，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用試劑廉價(jià)易得，制備步驟簡(jiǎn)單易操作，不只明顯提高了收率，而且產(chǎn)品具有高純度，因此本申請(qǐng)所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語(yǔ)及定義除非另有定義，否則本文所有科技術(shù)語(yǔ)具有的涵義與所聲稱(chēng)的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說(shuō)明，本文全文引用的所有專(zhuān)項(xiàng)、專(zhuān)項(xiàng)申請(qǐng)、公開(kāi)材料通過(guò)引用方式整體并入本文。如果本文對(duì)術(shù)語(yǔ)有多個(gè)定義，以本章的定義為準(zhǔn)。如果引用的是url或其它這種標(biāo)識(shí)符或地址，應(yīng)理解這種標(biāo)識(shí)符會(huì)改變，因特網(wǎng)上的特定信息來(lái)去自由，但是通過(guò)搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開(kāi)傳播。應(yīng)理解，上述簡(jiǎn)述和下文的詳述為示例性且只用于解釋?zhuān)粚?duì)所聲稱(chēng)主題作任何限制。在本申請(qǐng)中，除非另有特別說(shuō)明，否則使用單數(shù)時(shí)也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是，除非上下文明確指示，否則在說(shuō)明書(shū)和所附權(quán)利要求書(shū)中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意，除非另有說(shuō)明，否則所用“或”表示“和/或”。此外，所用術(shù)語(yǔ)“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。材料中間體怎么選，歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。安徽材料中間體批發(fā)

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    所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃，更推薦為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進(jìn)一步包括加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7。鹽城品質(zhì)材料中間體批發(fā)

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品（除?；罚幚韯h(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷(xiāo)售，自營(yíng)和代理各類(lèi)商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹(shù)脂，單體及其配套的助劑等。但國(guó)家限定公司經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司，是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷(xiāo)售為一體的專(zhuān)業(yè)化公司。常州泰涵擁有一支經(jīng)驗(yàn)豐富、技術(shù)創(chuàng)新的專(zhuān)業(yè)研發(fā)團(tuán)隊(duì)，以高度的專(zhuān)注和執(zhí)著為客戶(hù)提供光引發(fā)劑。常州泰涵始終以本分踏實(shí)的精神和必勝的信念，影響并帶動(dòng)團(tuán)隊(duì)取得成功。常州泰涵創(chuàng)始人吳清發(fā)，始終關(guān)注客戶(hù)，創(chuàng)新科技，竭誠(chéng)為客戶(hù)提供良好的服務(wù)。