4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上；其中當(dāng)試劑為鹽酸和堿時，先加入鹽酸使反應(yīng)進行一段時間，然后再加入堿；所述一段時間不特別限定，可以根據(jù)需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中，所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點，推薦為80℃。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viii化合物。材料中間體報價，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州化妝品材料中間體市場報價

    其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備，例如通過如下方法制備：在本申請的一些具體實施方案中，式viii化合物推薦為式viii-0化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。江蘇技術(shù)材料中間體銷售公司材料中間體供應(yīng)商。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時擴散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時間，又能控制高溫帶來的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時，可對待硝化的原料進一步進行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過程簡單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險低，適合工業(yè)化規(guī)?；茝V。附圖說明圖1為實施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術(shù)：：有機發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點，近些年來發(fā)展迅速。有機發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對材料的要求很高，整個生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進行定性定量及雜質(zhì)分析，對控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準(zhǔn)確檢測樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體要多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請?zhí)峁┦絰化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中。材料中間體型號，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫材料中間體價格表

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    在本申請的一些具體實施方案中，硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，式iii化合物的制備還進一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(1)式iv化合物與2，5-己二酮進行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進行反應(yīng)制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viii化合物，(5)式viii化合物進行反應(yīng)制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案i還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，包括如下步驟：(1)式iv化合物與2。泰州化妝品材料中間體市場報價

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