反應(yīng)液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機(jī)相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實(shí)施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機(jī)相集中經(jīng)飽和食鹽水洗()，有機(jī)相真空濃縮，干燥后得到產(chǎn)物(259g，95％)實(shí)施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時(shí)，反應(yīng)完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應(yīng)完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機(jī)相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時(shí)。材料中間體價(jià)格是多少？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江化妝品材料中間體聯(lián)系方式

    總分析時(shí)間為25min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，均＞，總分析時(shí)間為15min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，達(dá)不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測波長為325nm，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線。(見附圖7)9.對(duì)樣品進(jìn)行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用保留時(shí)間定性(見附圖8)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)如下公式計(jì)算出實(shí)際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學(xué)驗(yàn)證對(duì)更終確定的檢測方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗(yàn)證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。浙江黏膜劑材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體要多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時(shí)，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。滴加混酸時(shí)的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時(shí)，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸，滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全；然后滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20～35℃。所述步驟s2中，冰水溫度的不高于10℃，推薦為-5～0℃；水相用溶劑進(jìn)行二次萃取后與有機(jī)相合并，再進(jìn)行洗滌；所述有機(jī)相的洗滌劑為5％碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，在硝化體系中引入了溶劑，并調(diào)整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應(yīng)條件，使得產(chǎn)品的純度進(jìn)一步提高，同時(shí)產(chǎn)品產(chǎn)量不降低，反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高。

    其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動(dòng)相為甲醇:水，比例設(shè)置見下表，流速，檢測分析時(shí)間不低于15分鐘。流動(dòng)相比例設(shè)置如下：所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時(shí)間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負(fù)，接口電壓：(正)，(負(fù))，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測波長，檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測，(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg，精確至，于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線；。材料中間體有什么作用？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江化妝品材料中間體聯(lián)系方式

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    有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收氯仿，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實(shí)施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收二氯甲烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸199g()。實(shí)施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。浙江化妝品材料中間體聯(lián)系方式

常州泰涵化工科技有限公司致力于化工，是一家貿(mào)易型公司。公司業(yè)務(wù)涵蓋光引發(fā)劑等，價(jià)格合理，品質(zhì)有保證。公司從事化工多年，有著創(chuàng)新的設(shè)計(jì)、強(qiáng)大的技術(shù)，還有一批專業(yè)化的隊(duì)伍，確保為客戶提供良好的產(chǎn)品及服務(wù)。常州泰涵憑借創(chuàng)新的產(chǎn)品、專業(yè)的服務(wù)、眾多的成功案例積累起來的聲譽(yù)和口碑，讓企業(yè)發(fā)展再上新高。