除非另有說明，否則所用的通用化學術(shù)語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生，該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言，所述“c1-c4”基團是指該部分中具有1-4個碳原子，即基團包含1個碳原子，2個碳原子、3個碳原子或4個碳原子，c1-c2和c1-c3也一樣。因此，舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個碳原子的烷基，即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍，例如“1-10”是指給定范圍中的各個整數(shù)，例如“1-10個碳原子”是指該基團可具有1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子、6個碳原子、7個碳原子、8個碳原子、9個碳原子或10個碳原子。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州質(zhì)量材料中間體現(xiàn)貨

    反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機相集中經(jīng)飽和食鹽水洗()，有機相真空濃縮，干燥后得到產(chǎn)物(259g，95％)實施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時，反應完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時。江蘇技術(shù)材料中間體報價材料中間體哪個好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，平行實驗6份，結(jié)果見下表：編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結(jié)果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好。——加標回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品，每個加標點進行3平行實驗，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，根據(jù)以下回收率公式計算回收率，結(jié)果見下表：結(jié)果，三個濃度點的加標回收率在％～％之間，回收率良好?；厥章视嬎愎剑菏街校簆——回收率，％c1——加標樣測定值，％c2——試樣本底測定值，％c3——加標量，％3.線性與范圍稱取標準樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線，得到相關系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關系。。

    推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應溫度；例如升高反應溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。材料中間體廠家，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    ×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時間上有明顯的優(yōu)勢，但其柱壓過高，對于非超高液相來說，影響到儀器壽命；從總分析時間與對雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時間等結(jié)果，發(fā)現(xiàn)4個柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達到要求，總分析時間45℃更短，但與柱溫40℃時相差不大，由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害，更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調(diào)整流動相：，實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢，但在總分析時間上相差不大，而甲醇可以通過后期調(diào)整流動相中水相比例來達到雜質(zhì)分離，鑒于acn的價格遠比meoh貴，為了節(jié)省檢測成本，更終選擇meoh作為有機相。(見附圖6)，流速：用較低極性流動相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況。＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動相增長主物質(zhì)的保留時間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。：，流動相比例設置如下：結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離很好，更大保留的雜質(zhì)是，總分析時間為35min。：，流動相比例設置如下結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離良好。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫材料中間體

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    結(jié)論：本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的，前處理簡單，結(jié)果精密度、準確度高，分析時間較短，為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標準曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標準品與樣品的hplc圖。具體實施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，后續(xù)檢測用保留時間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標準曲線，對該化合物粗品進行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下：實驗儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測器；varian400mhz超導核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機。蘇州質(zhì)量材料中間體現(xiàn)貨

常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營范圍是化工，擁有一支專業(yè)技術(shù)團隊和良好的市場口碑。公司自成立以來，以質(zhì)量為發(fā)展，讓匠心彌散在每個細節(jié)，公司旗下光引發(fā)劑深受客戶的喜愛。公司將不斷增強企業(yè)重點競爭力，努力學習行業(yè)知識，遵守行業(yè)規(guī)范，植根于化工行業(yè)的發(fā)展。常州泰涵憑借創(chuàng)新的產(chǎn)品、專業(yè)的服務、眾多的成功案例積累起來的聲譽和口碑，讓企業(yè)發(fā)展再上新高。