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其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基和乙基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基。還一方面,本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物,還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請(qǐng)的制備方法中,通過(guò)將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯,然后再與相應(yīng)的酰鹵反應(yīng)連接酯基,進(jìn)一步反應(yīng)得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)周期短,對(duì)環(huán)境友好,制備步驟簡(jiǎn)單易操作,收率高。在制備n-。材料中間體品牌怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷質(zhì)量材料中間體現(xiàn)貨
更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中?;窗睵VP材料中間體銷售電話材料中間體有什么作用?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對(duì)甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對(duì)甲苯磺酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。
填料粒徑5μm,柱溫為40℃;流動(dòng)相為甲醇:水,比例設(shè)置見(jiàn)下表,流速,檢測(cè)分析時(shí)間不低于15分鐘。流動(dòng)相比例設(shè)置如下:所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時(shí)間為。在hplc定性定量檢測(cè)前的分析檢測(cè),所述檢測(cè)方法還包括:液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020的esi+apci雙離子源,離子模式:正/負(fù),接口電壓:(正),(負(fù)),q陣列射頻電壓:60v,接口溫度:350℃,dl溫度:250℃,加熱塊溫度:400℃,干燥氣流速:15l/min,霧化氣流速:。通過(guò)1hnmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3,溶液濃度為20mg/ml。通過(guò)dad檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測(cè)波長(zhǎng),檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。所述檢測(cè)方法還包括hplc方法的定量檢測(cè),(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg,精確至,于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液,過(guò),以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線;。材料中間體批發(fā),推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2)對(duì)樣品進(jìn)行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過(guò),裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)下列公式計(jì)算出實(shí)際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):通過(guò)液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行專屬性確證,用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng),選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對(duì)普通粗品進(jìn)行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負(fù)接口電壓:(正),(負(fù))q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長(zhǎng)即為檢測(cè)波長(zhǎng),更終選擇的檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。材料中間體價(jià)錢多少?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州化妝品材料中間體聯(lián)系方式
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其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基或芐基;在本申請(qǐng)的一些更具體的實(shí)施方案中,式ii化合物為式ii-0化合物,式vi化合物為式vi-0化合物在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中。宿遷質(zhì)量材料中間體現(xiàn)貨
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